本書是在原有《無機(jī)化學(xué)實驗》和《分析化學(xué)基礎(chǔ)實驗》的基礎(chǔ)上,通過大幅度的修改,充實而編成的。把無機(jī)化學(xué)實驗與有機(jī)化學(xué)實驗有機(jī)的融合起來,形成一個新的實驗教材體系。本書除緒論及附錄外,共分六章,分別介紹基礎(chǔ)知識和基本實驗技能、元素化學(xué)實驗、化學(xué)原理實驗、制備與分析實驗、綜合設(shè)計及研究性實驗以及頗具特色的6個外文文獻(xiàn)實驗。
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目錄
前言
緒論 1
0.1 基礎(chǔ)化學(xué)實驗(一)的學(xué)習(xí)目的 1
0.2 基礎(chǔ)化學(xué)實驗(一)的學(xué)習(xí)方法 1
0.3 基礎(chǔ)化學(xué)實驗(一)的成績評定 3
0.4 基礎(chǔ)化學(xué)實驗(一)的實驗守則 4
第1章 基礎(chǔ)知識和基本實驗技能 6
1.1 實驗基本常識 6
1.1.1 實驗室的安全與防護(hù) 6
1.1.2 實驗室用水的規(guī)格、制備與檢驗 11
1.1.3 環(huán)境保護(hù)及三廢處理 12
1.2 實驗基本操作 14
1.2.1 玻璃器皿及其洗滌與干燥 15
1.2.2 玻璃加工與塞子鉆孔 20
1.2.3 其他器具及其使用 23
1.2.4 常用試劑及其規(guī)格與取用 26
1.2.5 加熱與冷卻 29
1.2.6 溶解、結(jié)晶、固液分離及固體的干燥 32
1.2.7 氣體的發(fā)生與收集 36
1.2.8 試紙的使用 37
1.2.9 滴定分析主要器皿的使用與滴定操作 38
1.2.10 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液 48
1.2.11 重量分析的基本操作 50
1.3 天平和光、電儀器的使用 58
1.3.1 分析天平的使用 58
1.3.2 pH計(酸度計)的使用 68
1.3.3 DDS-11A型電導(dǎo)率儀的使用 74
1.3.4 分光光度計的使用 77
1.3.5 UJ-25型電位差計的使用 83
1.3.6 氣壓計的使用 86
1.3.7 實驗室某些常用公用設(shè)備的使用 87
1.4 實驗結(jié)果的處理 91
1.4.1 誤差和數(shù)據(jù)處理 91
1.4.2 有效數(shù)字及其運算規(guī)則 96
1.4.3 實驗數(shù)據(jù)的表達(dá)與處理 98
第2章 元素化學(xué)實驗 102
2.1 概述 102
2.2 常見元素的性質(zhì)與應(yīng)用 103
實驗 堿金屬與堿土金屬(第一、二主族)元素 103
實驗二 硼族與碳族元素 108
實驗三 氮族與氧族元素 114
實驗四 鹵素元素(設(shè)計提綱) 121
實驗五 銅分族與鋅分族元素 123
實驗六 鈦、釩與鉻、錳 127
實驗七 鐵、鉆、鎳 134
實驗八 常見陽離子混合液的分析 138
實驗九 常見陰離子的鑒定 143
實驗十 N2和Mg3N2的制備 144
實驗十 由鉻鐵礦制備金屬鉻 147
實驗十二 由軟錳礦制備KMnO4 149
實驗十三 由黑鎢礦制備WO3 152
實驗十四 微波水熱法制備Fe2O3納米材料 154
第3章 化學(xué)原理實驗 157
3.1 概述 157
3.2 化學(xué)反應(yīng)與化學(xué)平衡 158
實驗十五 (NH4)2S2O3氧化I-的反應(yīng)綴數(shù)、速率及活化能的測定 158
實驗十六 NH4Cl生成焓的測定 162
實驗十七 電解質(zhì)溶液與電離平衡 164
實驗十八 氧化還原與電化學(xué) 167
實驗十九 沉淀的生成與溶解 172
實驗二十 配合物的生成與性質(zhì) 175
3.3 物理化學(xué)常數(shù)的測定 179
實驗二十 置換法測定鎂的摩爾質(zhì)量 179
實驗二十二 阿伏伽德羅常量的測定 182
實驗二十三 C02相對分子質(zhì)量的測定 184
實驗二十四 電離常數(shù)和電離度的測定 186
實驗二十五 Cu(IO3)2溶度積的測定 190
實驗二十六 磺基水楊酸合銅配合物的組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定 192
實驗二十七 吸光光度法測定[Ti( H2O)6]3+、[Cr( H2O)6]3+和[Cr(EDTA)]的分裂能△(10 Dq) 195
3.4 物質(zhì)結(jié)構(gòu) 197
實驗二十八 簡單分子與離子的結(jié)構(gòu) 197
實驗二十九 晶體的結(jié)構(gòu) 199
第4章 制備與分析實驗 206
4.1 概述 206
4.2 基本操作與基本實驗 210
實驗三十 分析天平的稱量操作練習(xí) 210
實驗三十 滴定分析基本操作練習(xí) 212
實驗三十二 容量器皿的校準(zhǔn) 214
實驗三十三 Na2CO3的制備與分析 219
【延伸實驗】 混合堿的分析(雙指示劑法) 222
實驗三十四 氮肥中含氮量的測定 223
【延伸實驗】 凱氏定氮法測定奶粉中的蛋白質(zhì) 225
實驗三十五 乙酰水楊酸的制備與分析 227
實驗三十六 鉛鉍混合液中Pb2+、Bi3+濃度的連續(xù)測定 229
【延伸實驗】 鉛鉍合金中鉛鉍含量的測定 231
實驗三十七 明礬的制備與分析及單晶的培養(yǎng) 231
【延伸實驗】 鋁合金中鋁含量的測定 235
實驗三十八 水質(zhì)分析 235
I.水硬度的測定 235
Ⅱ.水中鹽類總量的測定 237
Ⅲ.水中化學(xué)需氧量(COD)的測定 240
Ⅳ.水中溶解氧的測定(碘量法) 243
V.水中Cr(Ⅵ)的測定 245
實驗三十九 海水中鹵素離子總量的測定 247
實驗四十 硫酸亞鐵銨的制備及組成的分析 253
實驗四十一 K2Cr2O7法測定鐵礦石中Fe的含量 256
實驗四十二 CuSO4·5H20的制備及組成的分析 258
【延伸實驗】 銅合金中Cu含量的測定 261
實驗四十三 片劑中維生素C含量的測定 262
【延伸實驗】 水中丙酮的測定 263
實驗四十四 可溶性鋇鹽中Ba含量的測定(灼燒恒重法) 264
【延伸實驗】 可溶性鋇鹽中Ba含量的測定(微波干燥法) 266
實驗四十五 鄰二氮菲吸光光度法測定Fe——測定條件的試驗及碳酸巖礦中Fe的測定 267
4.3 配合物的制備與組成的測定 271
實驗四十六 一水合硫酸四氨合銅的制備與分析 271
實驗四十七 Sn(Ⅱ)-草酸根配合物的制備與分析 273
實驗四十八 三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備及組成的測定 274
實驗四十九 三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的制備及組成的測定 279
4.4 分析化學(xué)數(shù)據(jù)處理的計算機(jī)方法 282
實驗五十 線性回歸分析 282
實驗五十 線性滴定計算機(jī)處理作圖法測定硼酸的含量 284
實驗五十二 吸光光度法測定酸堿指示劑離解常數(shù)及酸度分布曲線的計算機(jī)數(shù)據(jù)處理 288
實驗五十三 大宗分析測量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理 293
第5章 綜合設(shè)計與研究性實驗 297
5.1 概述 297
5.2 綜合設(shè)計實驗 298
實驗五十四 混合溶液中各組分的分析 298
I.HCl-H3BOs混合液 298
Ⅱ.Ca2+-EDTA混合液 299
Ⅲ.H2SO4-H2C2O4混合液 300
Ⅳ.HCl-FeC13混合液 301
實驗五十五 L-胱氨酸試劑純度的測定 304
實驗五十六 蛋殼中鈣、鎂含量的測定 304
實驗五十七 無氰電鍍液的分析 306
實驗五十八 果蔬中維生素C的分析 307
實驗五十九 茶葉中微量元素的鑒定與分析 308
實驗六十 環(huán)境友好產(chǎn)品(CaO2,Na2CO·1.5H2O2·H2O)的制備與分析 309
5.3 研究性實驗 312
實驗六十 放大化學(xué)反應(yīng)法測定微量碘化物 312
實驗六十二 紅丹中Pb(Ⅱ)及Pb(Ⅳ)含量的測定 314
實驗六十三 酸堿滴定法測定磷時P與NaOH化學(xué)計量比的測定 314
實驗六十四 由低品位螢石礦制備氟硅酸鈉及產(chǎn)品純度的測定 315
實驗六十五 水處理絮凝劑——聚堿式氯化鋁的制備 316
實驗六十六 納米材料(TiO2,α-A12O3)的制備 316
實驗六十七 三廢綜合利用 317
I.含Ag廢液或廢渣中提取Ag并制成AgNO3及分析 317
Ⅱ.廢爛板液的綜合利用 318
Ⅲ.用廢鋁箔、鋁制飲料罐殼制備Al2(SO4)3及組成分析 319
Ⅳ.廢舊干電池的綜合利用 319
V.含貴金屬失效催化劑中貴金屬的回收 320
第6章 文獻(xiàn)實驗 322
實驗六十八 Determination of the Dissociation Constant for a Monoprotic Acid by Simple pH Measurements 322
實驗六十九 From Titration Data to Buffer Capacities-A Computer Experiment for the Chemistry 1ab or 1ecture 326
實驗七十 Determination of the Thermodynamic So1ubi1ity Product,K0sp,of Pb12 Assuming Non-ideal Behavior 335
實驗七十一 An Undergraduate Thin-layer Chromatography Experiment 343
實驗七十二 pH Titration of H3PO4 Mixtures,Calculation of K1,K2 and K3 347
實驗七十三 Sulfur Chemistry 352
主要參考書 357
附錄 358
附錄1 不同溫度下的飽和水蒸氣壓(單位:Pa) 358
附錄2 常用濃酸濃堿的相對密度和濃度 359
附錄3 常用指示劑 359
附錄4 常用緩沖溶液的配制 363
附錄5 常用工作基準(zhǔn)試劑 364
附錄6 化合物的摩爾質(zhì)量 365
附錄7 國際相對原子質(zhì)量表(Ar 1999年) 368