本書根據(jù)職業(yè)教育工業(yè)分析與檢驗專業(yè)對儀器分析課程的基本要求和標(biāo)準(zhǔn)編寫,是普通高等教育“十一五”□□□規(guī)劃教材。
全書共分8章,內(nèi)容包括電位分析法、紫外-可見分光光度法、紅外吸收光譜法、原子吸收光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、其他儀器分析法簡介(原子發(fā)射光譜法、毛細(xì)管電泳法、質(zhì)譜法、核磁共振波譜法、庫侖分析法)以及儀器聯(lián)用技術(shù)簡介等。介紹了這些常用分析方法的基本原理、儀器結(jié)構(gòu)、方法特點、應(yīng)用范圍和實驗技術(shù)。
書中涉及的儀器既有生產(chǎn)實際中的常用儀器,也有具有較大應(yīng)用潛力的新型儀器,內(nèi)容新穎、實用。每種方法均安排有多個典型實用的實驗,范圍涉及化工、冶金、食品、醫(yī)藥、生物、環(huán)境監(jiān)測等方面。書末附錄和常見分析化學(xué)術(shù)語漢英對照索引為學(xué)習(xí)者提供了相關(guān)的資料。
本書為高等職業(yè)教育儀器分析課程的教材,也可作為分析化驗人員業(yè)務(wù)培訓(xùn)用書及參考資料。
緒論1
0.1儀器分析法及其特點1
0.□儀器分析的基本內(nèi)容和分類1
0.3儀器分析的發(fā)展趨勢□
1電位分析法4
1.1基本原理4
1.1.1概述4
1.1.□電位分析法的理論依據(jù)5
1.1.3參比電極6
1.1.4指示電極8
【思考與練習(xí)1.1】17
閱讀材料超微電極和納米電極17
1.□直接電位法17
1.□.1直接電位法測定pH值17
1.□.□直接電位法測定離子活(濃)度□□
【思考與練習(xí)1.□】□8
閱讀材料“pH”的來歷和世界上□□臺pH計□9
1.3電位滴定法□9
1.3.1基本原理□9
1.3.□電位滴定裝置30
1.3.3滴定終點的確定方法30
1.3.4自動電位滴定法3□
1.3.5永停終點法38
1.3.6電位滴定法的特點和應(yīng)用40
【思考與練習(xí)1.3】40
閱讀材料科學(xué)家能斯特41
1.4實驗41
1.4.1電位法測量水溶液的pH41
1.4.□氟離子選擇性電極測定飲用水中氟的含量43
1.4.3重鉻酸鉀法電位滴定硫酸亞鐵銨溶液中亞鐵含量45
1.4.4卡爾-費休法測定升華水楊酸的含水量46
本章主要符號的意義及單位48
本章要點48
【理論知識部分】48
【操作技能部分】49
□紫外-可見分光光度法50
□.1概述50
□.1.1紫外-可見分光光度法分類50
□.1.□紫外-可見分光光度法的特點50
【思考與練習(xí)□.1】51
□.□基本原理51
□.□.1光的基本特性51
□.□.□物質(zhì)對光的選擇性吸收5□
□.□.3吸收定律54
【思考與練習(xí)□.□】57
閱讀材料為科學(xué)家擦亮雙眼的光譜儀發(fā)明者——本生和基爾霍夫57
□.3紫外-可見分光光度計58
□.3.1儀器的基本組成部件58
□.3.□紫外-可見分光光度計的類型及特點61
□.3.3常用紫外-可見分光光度計的使用6□
□.3.4分光光度計的檢驗與維護保養(yǎng)7□
【思考與練習(xí)□.3】74
閱讀材料光度分析裝置和儀器的新技術(shù)75
□.4可見分光光度法75
□.4.1顯色反應(yīng)和顯色劑75
□.4.□顯色條件的選擇78
□.4.3測量條件的選擇81
□.4.4定量方法8□
□.4.5分析誤差86
□.4.6應(yīng)用87
【思考與練習(xí)□.4】89
閱讀材料光度分析中的導(dǎo)數(shù)技術(shù)90
□.5目視比色法90
□.5.1方法原理90
□.5.□測定方法90
□.5.3目視比色法的特點91
【思考與練習(xí)□.5】91
閱讀材料目視比色分析法的發(fā)展91
□.6紫外分光光度法91
□.6.1概述91
□.6.□方法原理9□
□.6.3常見有機化合物紫外吸收光譜95
□.6.4紫外吸收光譜的應(yīng)用97
【思考與練習(xí)□.6】98
閱讀材料伍德沃德與“伍氏規(guī)則”99
□.7實驗99
□.7.1UV-7504型紫外-可見分光光度計的調(diào)校99
□.7.□鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵101
□.7.3分光光度法測定鉻和鈷的混合物104
□.7.4目視比色法測定水中的鉻105
□.7.5鄰苯二甲酸二丁酯色度的測定106
□.7.6有機化合物紫外吸收曲線的測繪和應(yīng)用108
□.7.7紫外分光光度法測定蒽醌含量109
本章主要符號的意義及單位110
本章要點110
【理論知識部分】110
【操作技能部分】111
3紅外吸收光譜法11□
3.1基本原理11□
3.1.1概述11□
3.1.□產(chǎn)生紅外吸收光譜的原因114
3.1.3紅外吸收光譜與分子結(jié)構(gòu)關(guān)系的基本概念116
3.1.4常見官能團的特征吸收頻率1□□
【思考與練習(xí)3.1】1□6
閱讀材料一種檢查肉質(zhì)的新方法——紅外吸收光譜法1□7
3.□紅外吸收光譜儀1□7
3.□.1色散型紅外吸收光譜儀1□7
3.□.□傅里葉變換紅外吸收光譜儀130
3.□.3常見紅外吸收光譜儀的使用及日常維護13□
【思考與練習(xí)3.□】136
閱讀材料現(xiàn)代近紅外吸收光譜分析技術(shù)簡介137
3.3實驗技術(shù)137
3.3.1紅外試樣的制備137
3.3.□載體材料的選擇139
3.3.3紅外吸收光譜分析技術(shù)140
【思考與練習(xí)3.3】141
閱讀材料生物反應(yīng)過程培養(yǎng)液成分在線檢測技術(shù)之一——紅外吸收光譜法141
3.4紅外吸收光譜法的應(yīng)用141
3.4.1定性分析141
3.4.□定量分析146
【思考與練習(xí)3.4】148
閱讀材料近紅外吸收光譜——一種生物醫(yī)學(xué)研究的有效方法15□
3.5實驗153
3.5.1苯甲酸的紅外吸收光譜測定(壓片法)153
3.5.□二甲苯的紅外吸收光譜譜圖的繪制與比較154
3.5.3幾種塑料薄膜紅外吸收光譜的繪制與比較155
3.5.4聚合物紅外吸收光譜的繪制與比較156
本章主要符號的意義及單位157
本章要點157
【理論知識部分】157
【操作技能部分】157
4原子吸收光譜法158
4.1概述158
4.1.1原子吸收光譜的發(fā)現(xiàn)與發(fā)展158
4.1.□原子吸收光譜分析過程159
4.1.3原子吸收光譜法的特點和應(yīng)用范圍159
【思考與練習(xí)4.1】160
4.□基本原理160
4.□.1共振線和吸收線160
4.□.□譜線輪廓與譜線變寬160
4.□.3原子蒸氣中基態(tài)與激發(fā)態(tài)原子的分配161
4.□.4原子吸收值與待測元素濃度的定量關(guān)系16□
【思考與練習(xí)4.□】163
閱讀材料化學(xué)家的通式“C4H4”164
4.3原子吸收分光光度計164
4.3.1原子吸收分光光度計的主要部件164
4.3.□原子吸收分光光度計的類型和主要性能171
4.3.3原子吸收分光光度計的使用和維護保養(yǎng)17□
【思考與練習(xí)4.3】184
閱讀材料石墨原子化新技術(shù)185
4.4原子吸收光譜分析實驗技術(shù)185
4.4.1試樣的制備185
4.4.□標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制187
4.4.3測定條件的選擇187
4.4.4干擾及其消除技術(shù)190
4.4.5定量方法194
4.4.6靈敏度、檢出限和回收率196
【思考與練習(xí)4.4】198
閱讀材料色譜-原子吸收聯(lián)用技術(shù)199
4.5實驗199
4.5.1火焰原子吸收分光光度計基本操作和工作曲線法測定硬水中微量鎂199
4.5.□火焰原子吸收法測鈣的實驗條件優(yōu)化和磷酸根對鈣測定的干擾及消除□0□
4.5.3原子吸收光譜法測定工業(yè)廢水中微量銅□05
4.5.4原子吸收法測定葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量□07
4.5.5石墨爐原子吸收光譜法測定食品類樣品中微量鉛□09
本章主要符號的意義及單位□11
本章要點□11
【理論知識部分】□11
【操作技能部分】□1□
5氣相色譜法□13
5.1方法原理□13
5.1.1色譜法概述□13
5.1.□色譜分離原理□15
5.1.3色譜圖常用術(shù)語□16
5.1.4色譜分析基本理論□18
【思考與練習(xí)5.1】□□□
閱讀材料氣相色譜發(fā)明者——馬丁與辛格(Martin & Synage)□□3
5.□氣相色譜儀□□3
5.□.1概述□□3
5.□.□氣路系統(tǒng)□□4
5.□.3進樣系統(tǒng)□□9
5.□.4分離系統(tǒng)□3□
5.□.5檢測系統(tǒng)□34
5.□.6數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)□44
5.□.7常見氣相色譜儀的使用□44
5.□.8氣相色譜儀常見故障分析和排除方法□49
【思考與練習(xí)5.□】□49
閱讀材料微型氣相色譜的特點及應(yīng)用□51
5.3實驗技術(shù)□51
5.3.1樣品的采集與制備□51
5.3.□分離操作條件的選擇□55
5.3.3定性分析□65
5.3.4定量分析□66
【思考與練習(xí)5.3】□70
閱讀材料氣相色譜專家系統(tǒng)□7□
5.4氣相色譜法的應(yīng)用實例□73
5.4.1石油化工產(chǎn)品的GC分析□73
5.4.□高分子材料的GC分析□73
5.4.3藥物的GC分析□73
5.4.4食品的GC分析□74
5.4.5香料與精油的GC分析□74
5.4.6農(nóng)藥的GC分析□74
5.4.7GC在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用□74
5.5實驗□76
5.5.1氣相色譜儀氣路連接、安裝和檢漏□76
5.5.□丁醇異構(gòu)體混合物的GC分析——歸一化法定量□78
5.5.3甲苯的氣相色譜分析——內(nèi)標(biāo)法定量□81
5.5.4丙酮中微量水分的測定——標(biāo)準(zhǔn)加入法定量□83
5.5.5頂空氣相色譜法測定鹽酸丁卡因原料藥中的殘留溶劑□85
5.5.6程序升溫毛細(xì)管柱氣相色譜法分析白酒主要成分□88
5.5.7氣相色譜分離條件的選擇與優(yōu)化、分析方法的驗證□90
本章主要符號的意義及單位□93
本章要點□94
【理論知識部分】□94
【操作技能部分】□94
6高效液相色譜法□95
6.1高效液相色譜法的主要類型及選擇□96
6.1.1液-固吸附色譜法和液-液分配色譜法□97
6.1.□鍵合相色譜法□99
6.1.3體積排阻色譜法303
【思考與練習(xí)6.1】304
閱讀材料農(nóng)藥殘留物的檢驗305
6.□高效液相色譜儀305
6.□.1儀器工作流程305
6.□.□儀器基本結(jié)構(gòu)306
6.□.3常用高效液相色譜儀的使用及日常維護318
【思考與練習(xí)6.□】3□7
閱讀材料藥物分析技術(shù)簡介3□8
6.3高效液相色譜基本理論與實驗技術(shù)3□8
6.3.1速率理論3□8
6.3.□實驗技術(shù)330
6.3.3高效液相色譜分析方法建立的一般步驟340
6.3.4定性與定量方法343
【思考與練習(xí)6.3】344
閱讀材料高效液相色譜專家系統(tǒng)345
6.4實驗346
6.4.1高效液相色譜儀的性能檢查346
6.4.□混合維生素E的正相HPLC分析條件的選擇348
6.4.3布洛芬膠囊中主成分含量的測定350
6.4.4果汁(蘋果汁)中有機酸的分析35□
6.4.5苯系物HPLC分離條件的選擇353
本章主要符號的意義及單位356
本章要點356
【理論知識部分】356
【操作技能部分】357
7其他儀器分析法簡介358
7.1原子發(fā)射光譜法358
7.1.1基本原理358
7.1.□發(fā)射光譜分析儀器36□
7.1.3實驗技術(shù)364
【思考與練習(xí)7.1】365
7.□毛細(xì)管電泳法365
7.□.1基礎(chǔ)知識366
7.□.□毛細(xì)管電泳儀基本結(jié)構(gòu)367
7.□.3實驗技術(shù)368
【思考與練習(xí)7.□】369
閱讀材料毛細(xì)管電泳在生命科學(xué)中的應(yīng)用369
7.3質(zhì)譜法369
7.3.1基本原理369
7.3.□質(zhì)譜儀371
7.3.3離子的主要類型373
7.3.4譜圖解析374
【思考與練習(xí)7.3】376
閱讀材料質(zhì)譜之祖——阿斯頓376
7.4核磁共振波譜法377
7.4.1基本原理377
7.4.□核磁共振波譜儀384
7.4.3實驗技術(shù)386
【思考與練習(xí)7.4】387
閱讀材料核磁共振技術(shù)的創(chuàng)立與發(fā)展387
7.5庫侖分析法387
7.5.1基本原理387
7.5.□恒電流庫侖分析法389
7.5.3恒電位庫侖分析法393
7.5.4動態(tài)庫侖分析法394
【思考與練習(xí)7.5】396
閱讀材料科學(xué)家法拉第(Micheal Faraday)396
7.6實驗396
7.6.1ICP發(fā)射光譜法測定飲用水中總硅396
7.6.□單純化合物1H NMR的結(jié)構(gòu)鑒定397
7.6.3庫侖滴定法測定硫代硫酸鈉的濃度399
7.6.4庫侖滴定法測定8-羥基喹啉的濃度400
本章主要符號的意義及單位401
本章要點401
【理論知識部分】401
【操作技能部分】40□
8儀器聯(lián)用技術(shù)簡介403
8.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用403
8.1.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)403
8.1.□氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的接口404
8.1.3實驗技術(shù)405
8.1.4氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用406
【思考與練習(xí)8.1】406
閱讀材料興奮劑406
8.□液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用407
8.□.1液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用要解決的重要問題407
8.□.□液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的接口407
8.□.3液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用409
【思考與練習(xí)8.□】409
閱讀材料探索生命的奧秘409
8.3氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用409
8.3.1氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用系統(tǒng)410
8.3.□氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用的接口410
8.3.3氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用的應(yīng)用410
【思考與練習(xí)□.□】□□0
閱讀材料中藥質(zhì)量控制技術(shù)411
本章要點411
附錄41□
附錄1標(biāo)準(zhǔn)電極電位表(□5℃)41□
附錄□某些氧化-還原電對的條件電位414
附錄3部分有機化合物在TCD和FID上的相對質(zhì)量校正因子(基準(zhǔn)物:苯)415
附錄4一些重要的物理常數(shù)418
附錄5常見分析化學(xué)術(shù)語漢英對照(摘自GB/T 14666)418
附錄6常見分析儀器操作技能鑒定表4□5
附錄7思考與練習(xí)參考答案431
參考文獻(xiàn)433