本書全面、系統(tǒng)地介紹了目前有關(guān)化學(xué)分析方法確認和驗證的要求、程序、方法等，并對化學(xué)分析方法確認和驗證的基本概念、方法特性參數(shù)的選擇和評定方法、確認和驗證試驗方案設(shè)計、測量不確定度的評定、實驗室間方法確認、報告編寫等進行了詳細總結(jié)，重點介紹了化學(xué)檢測實驗室中各類儀器分析方法的新方法開發(fā)、樣品前處理條件的選擇、儀器工作條件的優(yōu)化、非標準方法的確認以及標準方法的驗證等內(nèi)容，并提供了典型的方法確認和驗證案例。本書是從事方法確認與驗證的一線專業(yè)技術(shù)人員和質(zhì)量管理人員多年來對有關(guān)化學(xué)分析方法確認和驗證等方面的經(jīng)驗總結(jié)，同時，該書針對化學(xué)檢測實驗室方法確認和驗證實際過程中的一些注意事項也作了介紹。
本書適用于我國專業(yè)檢測機構(gòu)和企業(yè)檢測等分析行業(yè)實驗室從事化學(xué)檢測工作的中、高級操作人員等檢測一線專業(yè)技術(shù)人員和質(zhì)量管理人員閱讀，也可作為高等院校和專業(yè)培訓(xùn)機構(gòu)化學(xué)檢測專業(yè)的教材。
第1章 緒論 1
1.1 化學(xué)分析基礎(chǔ) 2
1.1.1 常用術(shù)語和概念 2
1.1.2 化學(xué)分析方法 10
1.2 方法確認和驗證概論 13
1.2.1 目的及意義 13
1.2.2 方法確認和驗證的內(nèi)涵 14
1.2.3 實驗室間方法確認和實驗室內(nèi)方法確認 15
1.2.4 方法特性參數(shù)概述 16
1.3 方法確認和驗證要求 21
1.3.1 總體要求 21
1.3.2 人員資質(zhì)要求 22
1.3.3 方法特性參數(shù)的要求 23
1.3.4 文件和記錄要求 25
1.4 方法特性參數(shù)的確認和驗證 25
1.4.1 總則 25
1.4.2 檢出限 26
1.4.3 定量限 28
1.4.4 選擇性 28
1.4.5 線性范圍 29
1.4.6 測量范圍 30
1.4.7 基質(zhì)效應(yīng) 30
1.4.8 精密度 31
1.4.9 正確度 33
1.4.10 穩(wěn)健度 35
1.4.11 測量不確定度 35
1.5 方案的設(shè)計及實施 36
1.5.1 方案設(shè)計的主要內(nèi)容 36
1.5.2 方案設(shè)計的主要原則 36
1.5.3 實施步驟 38
參考文獻 40
第2章 原子吸收光譜法和原子熒光光譜法 42
2.1 概述 43
2.1.1 方法簡史和最新進展 43
2.1.2 方法的特點 44
2.1.3 方法的分類 44
2.1.4 方法的應(yīng)用現(xiàn)狀 45
2.2 方法的開發(fā)及確認 46
2.2.1 方法開發(fā)的關(guān)鍵參數(shù) 46
2.2.2 樣品前處理 47
2.2.3 儀器工作參數(shù)條件 49
2.2.4 非標準方法的確認 53
2.3 標準方法的驗證 56
2.4 應(yīng)用實例 57
2.4.1 火焰原子吸收光譜法測定食品中銅的方法驗證 57
2.4.2 原子熒光光譜法測定化妝品中砷的方法驗證 59
2.4.3 原子熒光光譜法測定鐵礦中砷的方法確認 61
參考文獻 68
第3章 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 70
3.1 概述 71
3.1.1 方法簡史和最新進展 71
3.1.2 方法的特點 71
3.1.3 方法的應(yīng)用現(xiàn)狀 72
3.2 方法的開發(fā)及確認 73
3.2.1 方法開發(fā)的關(guān)鍵參數(shù) 73
3.2.2 樣品前處理 73
3.2.3 儀器工作參數(shù)條件 75
3.2.4 非標準方法的確認 77
3.3 標準方法的驗證 85
3.3.1 線性范圍 85
3.3.2 方法檢出限和定量限 85
3.3.3 正確度 86
3.3.4 精密度 86
3.3.5 穩(wěn)健度 87
3.4 應(yīng)用實例 87
3.4.1 電子電氣產(chǎn)品中鎘、鉛和鉻含量測定的方法驗證 87
3.4.2 玩具表面涂層可溶元素含量測定的方法確認 92
參考文獻 101
第4章 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 103
4.1 概述 104
4.1.1 方法簡史和最新進展 104
4.1.2 方法的特點 105
4.1.3 方法的應(yīng)用現(xiàn)狀 105
4.2 方法的開發(fā)及確認 106
4.2.1 方法開發(fā)的關(guān)鍵參數(shù) 106
4.2.2 樣品前處理 107
4.2.3 儀器工作參數(shù)條件 112
4.2.4 非標準方法的確認 117
4.3 標準方法的驗證 120
4.3.1 線性范圍 120
4.3.2 方法檢出限和定量限 120
4.3.3 正確度 121
4.3.4 精密度 121
4.4 應(yīng)用實例 121
4.4.1 目的 121
4.4.2 方法摘要 122
4.4.3 試劑與儀器參數(shù) 122
4.4.4 方法特征參數(shù)驗證 122
4.4.5 結(jié)論 125
參考文獻 125
第5章 氣相色譜法及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 126
5.1 概述 127
5.1.1 方法簡史和最新進展 127
5.1.2 方法的特點 127
5.1.3 方法的應(yīng)用現(xiàn)狀 128
5.2 方法的開發(fā)及確認 128
5.2.1 方法開發(fā)關(guān)鍵參數(shù) 129
5.2.2 樣品前處理 129
5.2.3 儀器工作參數(shù)條件 131
5.2.4 非標準方法的確認 134
5.3 標準方法的驗證 140
5.3.1 檢測資源的驗證 140
5.3.2 驗證參數(shù)的選擇 140
5.3.3 方法特性參數(shù)的驗證程序 141
5.4 應(yīng)用實例 143
5.4.1 氣相色譜法測定皮革中五氯苯酚的方法確認 143
5.4.2 氣相色譜-質(zhì)譜法測定塑料中鄰苯二甲酸酯的方法驗證 146
參考文獻 151
第6章 液相色譜法及液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 152
6.1 概述 153
6.1.1 方法簡史和最新進展 153
6.1.2 方法的特點 154
6.1.3 方法的應(yīng)用現(xiàn)狀 155
6.2 方法的開發(fā)及確認 155
6.2.1 方法開發(fā)關(guān)鍵參數(shù) 156
6.2.2 樣品前處理 157
6.2.3 儀器檢測參數(shù)條件 160
6.2.4 非標準方法的確認 163
6.3 標準方法的驗證 169
6.3.1 檢測資源的驗證 169
6.3.2 驗證參數(shù)的選擇 171
6.3.3 方法特性參數(shù)的驗證程序 171
6.4 應(yīng)用實例 172
6.4.1 水產(chǎn)品中阿苯達唑等農(nóng)獸藥殘留檢測的方法驗證 173
6.4.2 皮革和毛皮中致敏性和致癌染料檢測的方法確認 176
參考文獻 180
第7章 X射線熒光光譜法及篩選分析法 181
7.1 概述 182
7.1.1 方法簡史和最新進展 182
7.1.2 方法的特點 183
7.1.3 方法的應(yīng)用現(xiàn)狀 183
7.2 方法的開發(fā)及確認 184
7.2.1 方法開發(fā)計劃 185
7.2.2 方法開發(fā)關(guān)鍵參數(shù) 185
7.2.3 樣品準備方式 186
7.2.4 儀器工作參數(shù)條件 190
7.2.5 方法的持續(xù)優(yōu)化 194
7.2.6 方法確認 194
7.3 標準方法的驗證 197
7.3.1 檢測資源的驗證 197
7.3.2 驗證參數(shù)的選擇 198
7.3.3 方法特性參數(shù)的驗證 199
7.4 應(yīng)用實例—電子電氣產(chǎn)品RoHS篩選檢測的檢測的方法驗證 199
7.4.1 目的 199
7.4.2 方法摘要 199
7.4.3 試劑與儀器條件參數(shù) 200
7.4.4 方法特性參數(shù)驗證 200
7.4.5 結(jié)論 203
參考文獻 203
第8章 測量不確定度的評估 205
8.1 概述 206
8.1.1 不確定度的發(fā)展 206
8.1.2 化學(xué)分析不確定度的特點 207
8.1.3 不確定度的來源 207
8.1.4 誤差和不確定度 207
8.1.5 不確定度的應(yīng)用 208
8.2 標準不確定度的評估方法 209
8.2.1 化學(xué)分析中的主要評估方法 209
8.2.2 不確定度的A類評估 209
8.2.3 不確定度的B類評估 210
8.3 不確定度評估的一般程序 212
8.3.1 規(guī)定被測對象 212
8.3.2 識別不確定度的主要來源 212
8.3.3 量化不確定度分量 213
8.3.4 合成標準不確定度 213
8.3.5 不確定度的擴展 214
8.3.6 不確定度報告 214
8.4 化學(xué)測試不確定度評估方法及步驟 214
8.4.1 質(zhì)量測量的標準不確定度 216
8.4.2 體積測量的標準不確定度 219
8.4.3 標準溶液與標準曲線擬合的標準不確定度 221
8.4.4 精密度的標準不確定度 223
8.4.5 偏倚（回收率）的標準不確定度 225
8.5 應(yīng)用實例 228
8.5.1 火焰原子吸收光譜法測定食品中銅含量的不確定度評估不確定度評估 228
8.5.2 玩具中鄰苯二甲酸酯增塑劑含量的測量不確定度評估不不確定度評估 233
參考文獻 236
第9章 實驗室間方法確認 237
9.1 概述 238
9.1.1 定義及特點 238
9.1.2 常見形式和流程 239
9.2 方案設(shè)計 240
9.2.1 實驗室的選擇 240
9.2.2 樣品選擇和要求 241
9.2.3 確認參數(shù) 241
9.3 確認程序 242
9.3.1 工作準備 242
9.3.2 組織實施 245
9.3.3 數(shù)據(jù)處理 246
9.4 應(yīng)用實例 248
9.4.1 背景 248
9.4.2 計劃準備 249
9.4.3 計劃實施 251
9.4.4 數(shù)據(jù)處理 251
參考文獻 253
第10章 方法確認和驗證報告編寫及應(yīng)用 254
10.1 概述 255
10.2 報告編寫要素及要求 255
10.2.1 目的 255
10.2.2 檢測方法概要 256
10.2.3 試劑與儀器條件參數(shù) 257
10.2.4 方法特性參數(shù)確證 258
10.2.5 結(jié)論 260
10.3 報告實例 261
10.3.1 目的 261
10.3.2 方法摘要 261
10.3.3 試劑與儀器條件參數(shù) 262
10.3.4 方法特性參數(shù)驗證 262
10.3.5 結(jié)論 265
10.4 報告的應(yīng)用 265
10.4.1 在人員管理中的應(yīng)用 266
10.4.2 在質(zhì)量控制中的應(yīng)用 266
10.4.3 在儀器設(shè)備核查中的應(yīng)用 266
10.4.4 在新方法開發(fā)中的應(yīng)用 266
參考文獻 267
附錄 268
1 方法確認和驗證技術(shù)路線圖 269
2 儀器分析方法開發(fā)關(guān)鍵步驟及條件參數(shù)優(yōu)化的注意事項 270
3 方法特性參數(shù)的典型評定方法及注意事項 282
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