本教材以職業(yè)能力培養(yǎng)為重點(diǎn)，將檢驗(yàn)分析崗位中涉及的常用儀器分析方法分成光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、其他分析法四個(gè)模塊十個(gè)項(xiàng)目，再將各項(xiàng)目按生產(chǎn)的實(shí)際要求分解成若干任務(wù)。其基本框架為：必備知識(shí)、拓展知識(shí)、實(shí)踐操作、項(xiàng)目小結(jié)、思考與練習(xí)等。其中實(shí)踐項(xiàng)目以目前檢測(cè)分析行業(yè)中常用的實(shí)際任務(wù)作為案例進(jìn)行實(shí)訓(xùn)。
本書(shū)是生物技術(shù)、食品藥品、藥學(xué)、藥物分析、資源、環(huán)境保護(hù)、糧食等類(lèi)專(zhuān)業(yè)的必修課教材，同時(shí)可供相關(guān)專(zhuān)業(yè)的學(xué)生和技術(shù)人員參考。
《高職高專(zhuān)'十二五'規(guī)劃教材:現(xiàn)代儀器分析》是生物技術(shù)、食品藥品、藥學(xué)、藥物分析、資源、環(huán)境保護(hù)、糧食等類(lèi)專(zhuān)業(yè)的必修課教材，同時(shí)可供相關(guān)專(zhuān)業(yè)的學(xué)生和技術(shù)人員參考。
緒論
模塊一光學(xué)分析法
項(xiàng)目一紫外可見(jiàn)分光光度法／8
任務(wù)一紫外 部杉 分光光度計(jì)的基本操作9
必備知識(shí)9
一、紫外 部杉 分光光度法的原理9
二、常見(jiàn)的紫外 部杉 分光光度計(jì)17
※實(shí)踐操作常見(jiàn)紫外 部杉 分光光度計(jì)的使用、維護(hù)及保養(yǎng)21
任務(wù)二紫外 部杉 分光光度法的應(yīng)用25
※必備知識(shí)25
一、紫外 部杉 分光光度法的應(yīng)用之一――定量分析25
二、紫外 部杉 分光光度法的應(yīng)用之二――定性分析31
※拓展知識(shí)紫外 部杉 分光光度法應(yīng)用的進(jìn)展33
一、固體樣品可直接進(jìn)行測(cè)量33
二、微型光纖分光光度計(jì)的使用擴(kuò)大了分光光度計(jì)的應(yīng)用范圍33
三、聯(lián)用技術(shù)提升分光光度法的效果34
※實(shí)踐操作一樣品中亞硝酸鹽含量的測(cè)定（參考GB／T500933―2008）34
※實(shí)踐操作二飲料中苯甲酸含量的測(cè)定（參考GB／T12289―90）36
【項(xiàng)目小結(jié)】38
【思考與練習(xí)】38
項(xiàng)目二原子吸收光譜法／41
任務(wù)一原子吸收分光光度計(jì)的基本操作42
※必備知識(shí)42
一、原子吸收光譜法概述42
二、原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)及工作原理46
三、原子吸收分光光度計(jì)的類(lèi)型52
※實(shí)踐操作常見(jiàn)原子吸收分光光度計(jì)的使用、維護(hù)與保養(yǎng)53
任務(wù)二原子吸收光譜法的應(yīng)用55
※必備知識(shí)55
一、試樣的制備55
二、標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制57
三、測(cè)量條件的選擇57
四、定量方法60
五、干擾及其消除63
※拓展知識(shí)原子熒光光譜法68
一、原子熒光光譜法概述68
二、原子熒光光譜分析的基本原理68
三、原子熒光分光光度計(jì)69
四、原子吸收光譜法與原子熒光光譜法的比較70
※實(shí)踐操作一原子吸收法測(cè)定葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量70
※實(shí)踐操作二原子吸收法測(cè)定自來(lái)水中鈣的含量72
【項(xiàng)目小結(jié)】73
【思考與練習(xí)】73
項(xiàng)目三紅外吸收光譜分析法／75
任務(wù)紅外吸收光譜儀的使用75
※必備知識(shí)75
一、概述75
二、物質(zhì)產(chǎn)生紅外吸收光譜的原因76
三、認(rèn)識(shí)傅里葉紅外光譜儀86
※實(shí)踐操作傅里葉變換紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)、原理及使用87
【項(xiàng)目小結(jié)】88
【思考與練習(xí)】89
模塊二電化學(xué)分析法
項(xiàng)目四電位分析法／94
任務(wù)一直接電位法的應(yīng)用94
※必備知識(shí)94
一、電位分析法的理論依據(jù)94
二、酸度計(jì)的基本構(gòu)造及使用99
三、離子選擇性電極的定量方法100
四、離子計(jì)的基本構(gòu)造及使用100
五、直接電位法測(cè)定溶液pH的原理101
六、直接電位法測(cè)定離子活（濃）度的原理101
※拓展知識(shí)pH計(jì)在藥物分析中的應(yīng)用102
※實(shí)踐操作一水溶液pH的測(cè)定102
※實(shí)踐操作二離子選擇性電極法測(cè)牙膏中氟離子的含量104
任務(wù)二電位滴定分析法及其應(yīng)用105
※必備知識(shí)105
一、電位滴定原理105
二、電位滴定裝置及其使用105
三、電位滴定法如何確定滴定終點(diǎn)105
四、電位滴定法的特點(diǎn)106
五、電位滴定法的應(yīng)用106
※實(shí)踐操作電位滴定法測(cè)定氯化鈉注射液的含量測(cè)定107
任務(wù)三永停滴定分析法及其應(yīng)用109
※必備知識(shí)109
一、永停滴定法的基本原理109
二、永停滴定儀110
※實(shí)踐操作對(duì)氨基苯磺酸鈉的含量測(cè)定（永停滴定法）111
【項(xiàng)目小結(jié)】113
【思考與練習(xí)】113
模塊三色譜分析法
項(xiàng)目五氣相色譜法／118
任務(wù)一氣相色譜儀的使用與維護(hù)118
※必備知識(shí)118
一、色譜分析概述118
二、色譜流出曲線和術(shù)語(yǔ)119
三、氣相色譜基本理論121
四、氣相色譜儀的構(gòu)造124
※實(shí)踐操作常見(jiàn)氣相色譜儀的操作128
任務(wù)二氣相色譜的定性分析131
※必備知識(shí)131
一、樣品的采集與處理131
二、分離操作條件的選擇132
三、定性分析135
※實(shí)踐操作白酒中微量成分的定性分析136
任務(wù)三氣相色譜的定量分析――外標(biāo)分析法137
※必備知識(shí)137
※實(shí)踐操作一外標(biāo)法測(cè)定食品中苯甲酸和山梨酸的含量138
※實(shí)踐操作二面粉中增白劑含量的測(cè)定140
任務(wù)四氣相色譜的定量分析――內(nèi)標(biāo)法141
※必備知識(shí)141
※實(shí)踐操作內(nèi)標(biāo)法測(cè)定八角茴香油中茴香腦的含量142
任務(wù)五氣相色譜的定量分析――歸一化法143
※必備知識(shí)143
※實(shí)踐操作歸一化法測(cè)定丁醇異構(gòu)體的含量144
【項(xiàng)目小結(jié)】145
【思考與練習(xí)】145
項(xiàng)目六高效液相色譜法／147
任務(wù)一高效液相色譜儀的使用147
※必備知識(shí)147
一、液相色譜概述147
二、高效液相色譜基本理論148
三、高效液相色譜的主要類(lèi)型及其分離原理152
四、高效液相色譜儀的基本構(gòu)造156
※實(shí)踐操作高效液相色譜儀的使用及維護(hù)與保養(yǎng)162
任務(wù)二高效液相色譜法的分析方法168
※必備知識(shí)168
一、高效液相色譜法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)168
二、高效液相色譜法的應(yīng)用170
※實(shí)踐操作一原料乳與乳制品中三聚氰胺的測(cè)定172
※實(shí)踐操作二水產(chǎn)品中諾氟沙星、鹽酸環(huán)丙沙星、恩諾沙星殘留量的測(cè)定175
※實(shí)踐操作三食品中蘇丹紅染料的殘留量測(cè)定177
【項(xiàng)目小結(jié)】180
【思考與練習(xí)】180
項(xiàng)目七平面色譜法／182
任務(wù)薄層色譜法的應(yīng)用182
※必備知識(shí)182
一、平面色譜法的基本原理182
二、薄層色譜操作技術(shù)184
三、紙色譜法188
※拓展知識(shí)189
一、高效薄層色譜法189
二、薄層掃描法189
※實(shí)踐操作一薄層色譜法分離鑒定復(fù)方磺胺甲唑片中SMZ及TMP190
※實(shí)踐操作二食品中苯甲酸、山梨酸的測(cè)定192
【項(xiàng)目小結(jié)】194
【思考與練習(xí)】194
項(xiàng)目八離子色譜法／195
任務(wù)一離子色譜儀的使用195
※必備知識(shí)195
一、離子色譜法的原理195
二、離子色譜儀的構(gòu)造198
※實(shí)踐操作常見(jiàn)離子色譜儀的操作規(guī)范及維護(hù)保養(yǎng)201
任務(wù)二離子色譜法的應(yīng)用202
※必備知識(shí)202
一、去離子水的制備及溶液配制202
二、流動(dòng)相的選擇203
三、離子色譜樣品預(yù)處理技術(shù)203
四、定性方法203
五、定量方法204
六、離子色譜法的應(yīng)用204
※拓展知識(shí)205
一、離子交換色譜法（IEC）205
二、離子排斥色譜法206
三、離子對(duì)色譜法206
※實(shí)踐操作一啤酒中一價(jià)陽(yáng)離子的定量分析206
※實(shí)踐操作二離子色譜法測(cè)定水樣中常見(jiàn)陰離子含量208
【項(xiàng)目小結(jié)】211
【思考與練習(xí)】211
模塊四其他儀器分析方法
項(xiàng)目九質(zhì)譜法／214
任務(wù)質(zhì)譜法及其應(yīng)用215
※必備知識(shí)215
一、質(zhì)譜分析的基本原理215
二、質(zhì)譜儀216
三、質(zhì)譜圖的定性定量分析218
【項(xiàng)目小結(jié)】222
【思考與練習(xí)】223
項(xiàng)目十儀器聯(lián)用技術(shù)／224
任務(wù)一氣質(zhì)聯(lián)用224
※必備知識(shí)224
一、氣質(zhì)聯(lián)用的優(yōu)勢(shì)224
二、氣質(zhì)聯(lián)用要解決的問(wèn)題225
三、氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的組成226
四、氣質(zhì)聯(lián)用常用的測(cè)定方法227
五、氣質(zhì)聯(lián)用的應(yīng)用227
任務(wù)二液相色譜 倉(cāng)勢(shì)琢 用228
※必備知識(shí)228
一、HPLCMS聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)勢(shì)228
二、HPLCMS聯(lián)用技術(shù)原理228
三、HPLCMS聯(lián)用技術(shù)的主要應(yīng)用231
【項(xiàng)目小結(jié)】232
【思考與練習(xí)】232
參考文獻(xiàn)／233
在強(qiáng)脈沖供電時(shí)，除增強(qiáng)共振輻射譜線的強(qiáng)度外，空心陰極燈的陰極被濺射出大量基態(tài)原子，這些基態(tài)原子對(duì)陰極的特征譜線產(chǎn)生共振吸收，致使空心陰極燈特征輻射譜線的輪廓發(fā)生自吸變寬，使其中心波長(zhǎng)位置凹入，與原子吸收線之間相互作用產(chǎn)生的吸光度值大幅度小于弱脈沖供電的情況，即在測(cè)量背景吸收的同時(shí)，也測(cè)量到一部分原子吸收。而在弱脈沖時(shí)，兩者測(cè)量到的背景吸收相同。
空心陰極燈自吸背景校正裝置的主要優(yōu)點(diǎn)：一是裝置簡(jiǎn)單，除燈電流控制電路及軟件外不需要任何的光機(jī)結(jié)構(gòu)；二是背景校正可在整個(gè)波段范圍（190～900nm）內(nèi)實(shí)施；三是用同一支空心陰極燈測(cè)量原子吸收及背景吸收，樣品光束與參比光束完全相同，校正精度很高。但是，該方法同時(shí)也存在一些不足：一是不是所有的空心陰極燈都能產(chǎn)生良好的自吸發(fā)射譜線。一些低熔點(diǎn)的元素在很低的電流下即產(chǎn)生自吸，一些高熔點(diǎn)元素在很高的電流下也不產(chǎn)生自吸，對(duì)這樣一些元素測(cè)定，靈敏度損失嚴(yán)重，甚至不能測(cè)定。二是由于空心陰極燈的輻射相對(duì)供電脈沖有延遲，為在自吸后能返回到正常狀態(tài)，調(diào)制頻率不宜太高。
（3）塞曼效應(yīng)背景校正技術(shù) 1896年，荷蘭科學(xué)家塞曼（Pieter Zeeman）發(fā)現(xiàn)，當(dāng)把產(chǎn)生光譜的光源置于高達(dá)幾千高斯的磁場(chǎng)中時(shí)，光源輻射的每條譜線分裂成幾條偏振化的分線，這種磁致譜線分裂現(xiàn)象稱(chēng)為塞曼效應(yīng)。利用這種效應(yīng)進(jìn)行背景扣除校正，稱(chēng)為塞曼效應(yīng)背景校正技術(shù)。塞曼效應(yīng)調(diào)制有兩種類(lèi)型，直接塞曼調(diào)制（光源調(diào)制）和倒塞曼調(diào)制（吸收線調(diào)制）。前者是指光源在磁場(chǎng)中使發(fā)射線發(fā)生分裂。后者是指原子化器在磁場(chǎng)中使吸收線發(fā)生分裂。磁場(chǎng)方向若與光束方向垂直，則為橫向塞曼調(diào)制，磁場(chǎng)方向與光束方向平行，則為縱向塞曼調(diào)制。根據(jù)磁場(chǎng)的性質(zhì)，又可分為恒定磁場(chǎng)調(diào)制和交變磁場(chǎng)調(diào)制兩種。目前，大部分商品化儀器將塞曼效應(yīng)施加于原子化器，應(yīng)用較多的有橫向恒定磁場(chǎng)塞曼調(diào)制、橫向交變磁場(chǎng)塞曼調(diào)制及縱向交變磁場(chǎng)塞曼調(diào)制。其中，縱向交變磁場(chǎng)塞曼調(diào)制效果最好，它無(wú)需偏振器，能量損失最小，在磁場(chǎng)足夠大時(shí)不影響檢出限等指標(biāo)。
3.物理干擾及其消除
物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過(guò)程中由于試樣溶液的黏度、表面張力、密度等的差異變化而引起的干擾。在火焰原子吸收光譜法中，這些物理特性的變化引起試液噴霧速度、氣溶膠大小及其傳送效率等發(fā)生了變化，從而引起吸收強(qiáng)度的變化。在石墨爐原子吸收光譜法中，物理性質(zhì)的差別會(huì)引起揮發(fā)速度的差異，尤其是高含鹽量的樣品差異更加顯著，引起試樣在石墨爐內(nèi)的散布情況不同，從而引起吸收峰的開(kāi)關(guān)和高度。這種物理干擾是非選擇性干擾，對(duì)試樣中各分析元素的影響是相同的。
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