《物理冶金檢測(cè)技術(shù)/中航工業(yè)檢測(cè)及焊接人員資格鑒定與認(rèn)證系列培訓(xùn)教材》：
　　8.3 鋁合金的金相檢測(cè)
　　8.3.1低倍組織
　　鋁合金常用的檢驗(yàn)方法有：GB10851-鑄造鋁合金針孔；GB/T3246.2-變形鋁及鋁合金制品低倍組織檢驗(yàn)方法；JB/7946-鑄造鋁硅合金金相等。在檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)規(guī)定了鋁合金低倍組織檢驗(yàn)時(shí)的試樣制備、試樣浸蝕、組織檢驗(yàn)、缺陷分類及典型形貌等。同時(shí)還包括斷口檢驗(yàn)方法和晶粒度檢驗(yàn)方法。應(yīng)注意的是，鋁合金低倍晶粒度的級(jí)別表示與高倍晶粒度級(jí)別表示正好相反，級(jí)別越大，表示晶粒越粗。
　�。�1）常用鋁合金低倍腐蝕劑及配方
　�、�80g/L～120g/LNaOH水溶液——適用于所有鋁合金；
　�、贖Cl+HNO3+HF+H2O=5ml+5ml+10ml+380ml——適用于退火態(tài)硬合金晶粒度顯示；
　�、跦Cl+HNO3+HF=75ml+25ml+5ml——適用于純鋁、防銹鋁等軟合金晶粒度顯示。
　　腐蝕后通常應(yīng)用30% HNO3水溶液清洗以去除表層黑膜后進(jìn)行觀察。
　�。�2）鑄鋁合金低倍缺陷及特征
　　① 針孔：在熔煉過(guò)程中高溫液態(tài)金屬溶入的部分氫氣在鑄造凝固時(shí)未完全逸出，而在金屬內(nèi)部析出形成細(xì)小孔洞。
　　特征：形狀呈圓形或橢圓形針孔，有時(shí)也呈網(wǎng)狀分布的針孔，輪廓清晰，內(nèi)壁光滑，互不連通。
　�、� 疏松：在合金液體冷卻凝固的結(jié)晶過(guò)程中形成的缺陷。
　　特征：一般產(chǎn)生在晶粒粗大，組織不致密部位，分布不均勻，形狀不規(guī)則，高倍下沿晶界呈點(diǎn)狀或半網(wǎng)狀空洞分布。
　�、� 縮孔：金屬凝固過(guò)程中收縮未得到充分補(bǔ)縮，在鑄件最后凝固部位形成的缺陷。
　　特征：缺陷呈管狀或枝叉狀孔洞，形狀不規(guī)則，位于最后凝固熱節(jié)部位。
　�、� 裂紋（分為熱裂紋和冷裂紋）：
　　(a)熱裂紋：合金在凝固范圍內(nèi)結(jié)晶和收縮過(guò)程中形成的裂紋。
　　特征：多發(fā)生在鑄件尖角處和厚薄斷面交接處，斷裂面無(wú)金屬光澤，呈褐色或暗黑色的氧化色。高倍下裂紋沿晶界和枝晶網(wǎng)狀發(fā)展。
　　(b)冷裂紋：合金在凝固后形成的裂紋。
　　特征：一般較細(xì)小，斷口表面清潔或有輕微氧化色，高倍下呈穿晶穿過(guò)枝晶網(wǎng)的混合形。
　�、� 夾雜（夾渣）：由于高溫液體金屬表面氧化膜遭到破裂形成碎片，可造成材料等不易上浮入渣和熔劑夾渣而形成的缺陷。
　　特征：有氧化夾雜的合金斷口呈暗黑色，灰色或金黃色斑狀，有熔劑夾雜的斷口缺陷處有腐蝕現(xiàn)象。
　　(3) 常見(jiàn)的變形鋁合金低倍缺陷及特征
　�、俅志Лh(huán)：由于金屬在擠壓過(guò)程中擠壓強(qiáng)烈變形區(qū)處于再結(jié)晶不完善狀態(tài)，當(dāng)淬火或退火加熱和保溫過(guò)程產(chǎn)生的少量再結(jié)晶核心吞并已再結(jié)晶的小晶粒并迅速長(zhǎng)大，形成表層粗晶和內(nèi)層細(xì)晶的兩個(gè)組織區(qū)域。檢查粗晶環(huán)的低倍試樣應(yīng)經(jīng)淬火處理。
　　粗晶環(huán)深度的測(cè)量，一般取其最大深度，對(duì)于制品斷面形狀復(fù)雜的粗晶環(huán)，則在環(huán)區(qū)一側(cè)取長(zhǎng)、寬方向的正方形，其邊長(zhǎng)即為粗晶環(huán)的深度。
　　特征：兩種晶粒區(qū)域界面清晰，晶粒尺寸差別較大，擠壓方式不同，粗晶區(qū)分布形態(tài)不同，單孔擠壓呈圓環(huán)狀，多孔擠壓呈月牙狀。典型形貌見(jiàn)圖8-3-1～8-3-3。
　�、诜墙饘賷A雜（可分為外來(lái)夾雜和氧化膜夾雜），典型形貌見(jiàn)圖8-3-4、8-3-5
　　(a)外來(lái)夾雜：由混入鑄錠的熔渣或落入鑄錠的非金屬物質(zhì)形成的缺陷。
　　特征：呈褐色或凹陷黑色點(diǎn)狀和不規(guī)則狀存在，分布無(wú)規(guī)律。
　　(b) 氧化膜夾雜：由于再熔煉和澆注過(guò)程中金屬液發(fā)生湍流、翻滾、飛濺等引起金屬氧化及黏附在工具上的氧化膜卷入鑄錠形成的缺陷。
　　特征：經(jīng)堿液浸蝕后氧化膜呈短線狀的黑色裂縫，一般長(zhǎng)度小于10mm，寬約0.1～0.2mm左右，易造成擠壓件和模鍛件發(fā)生局部分層。
　�、劭s尾：由于擠壓過(guò)程中速率、方式、潤(rùn)滑條件、�？着帕械纫蛩厥棺冃渭�內(nèi)、外層金屬流動(dòng)不均勻，中心層金屬流動(dòng)速率大于周邊層金屬流動(dòng)速率形成的裂紋狀缺陷。典型形貌見(jiàn)圖8-3-6～8-3-11。
　　特征：缺陷分布在擠壓尾端中心部位，呈漏斗狀或折皺狀的為一次縮尾，呈同心圓或月牙狀裂縫為二次縮尾。在變形區(qū)可見(jiàn)小裂縫或連續(xù)點(diǎn)狀缺陷。
　　但那種與二次縮尾相似呈年輪狀金屬流動(dòng)痕跡，金屬基體的連續(xù)性未受到破壞，稱為環(huán)狀條紋�？s尾不允許存在，環(huán)狀條紋允許存在。
　　④成層：由于坯料切尾不夠，或因鑄錠內(nèi)存在夾渣、氣泡等缺陷，在加工時(shí)造成的一種開(kāi)裂形缺陷。典型形貌見(jiàn)圖8-3-12、8-3-13
　　特征：常產(chǎn)生在橫向尾端試片邊緣或夾角處，呈圓弧狀或線狀裂紋。從尾端至前端深度逐漸減少，存在分層的試片表面一般伴隨有明顯的起皮、起泡現(xiàn)象。
　�、莅宀姆謱樱悍譃閺堥_(kāi)型和夾雜型兩種。典型形貌見(jiàn)圖8-3-14。
　　特征：在橫向低倍試片中心線上呈直線或線段狀的開(kāi)裂或分布部位不定的暗黑色點(diǎn)狀或短條狀開(kāi)裂。
　�、迚赫郏河捎阱懺鞎r(shí)坯料尺寸及放置位置選擇不當(dāng)，鍛造速率過(guò)快，以及模槽內(nèi)斜度和圓角半徑過(guò)小等原因產(chǎn)生的缺陷。典型形貌見(jiàn)圖8-3-15。
　　特征：裂紋由外向里斜向延伸，裂縫較粗，尾端比較圓鈍，有時(shí)呈雞爪形，常出現(xiàn)在肋條與腹板之間的過(guò)渡圓弧位置，并有局部金屬流紋不順現(xiàn)象。斷口可見(jiàn)明顯氧化色。
　�、呒y不順：由于模具設(shè)計(jì)及工藝選擇不當(dāng)，鍛造時(shí)金屬流動(dòng)受阻形成的缺陷。又分為渦流和穿流。穿流通常是不允許缺陷。典型形貌見(jiàn)圖8-3-16。
　　特征：流線未沿基體鍛件外形分布，形成旋渦狀或沿分模面穿筋流動(dòng)，形態(tài)較明顯。
　　⑧鍛造裂紋：主要由于鍛造工藝選擇不當(dāng)而造成的鍛造過(guò)程中產(chǎn)生的裂紋。存在于分模面的裂紋稱為切邊裂紋。
　�、岽慊鹆鸭y：經(jīng)淬火處理的加工制品低倍試片上，沿晶界開(kāi)裂的網(wǎng)狀裂紋。多位于邊部粗晶區(qū)，嚴(yán)重者則能擴(kuò)展到細(xì)晶區(qū)。典型形貌見(jiàn)圖8-3-19、8-3-20。
　　特征：高倍觀察呈沿晶擴(kuò)展。
　　8.3.2高倍組織
　　高倍組織檢測(cè)是相對(duì)低倍組織檢驗(yàn)而言，通常指在放大倍數(shù)大于50倍情況下，依靠特殊設(shè)備（金相顯微鏡，掃描電鏡等）觀察分析材料的組織特性的一種檢驗(yàn)方法。
　　對(duì)鋁合金常用的顯微組織檢測(cè)方法GB/T3246.1《變形鋁及鋁合金制品顯微組織檢驗(yàn)方法》；GB10850《鑄造鋁硅合金過(guò)燒》；JB/7946《鑄造鋁硅合金金相》。在檢驗(yàn)方法中，對(duì)鋁合金顯微組織檢測(cè)的試樣制備、試樣浸蝕、組織形貌、晶粒度測(cè)定等作了詳細(xì)規(guī)定。
　　8.3.2.1 常用鋁合金高倍組織腐蝕劑及配方
　�、貶Cl+HNO3+HF+H2O=3ml+5ml+2ml+190ml——適用于鋁及鋁合金的一般組織（過(guò)燒、高溫氧化、晶粒度），也稱為Keller,s腐蝕劑；
　�、贖Cl+HNO3+HF+H2O=5ml+5ml+10ml+380ml——適用于顯示包鋁及銅擴(kuò)散；
　�、跦F+ H2O=0.5 ml+100 ml——適用于鋁及鋁合金的一般組織。
　　8.3.2.2 鑄造鋁合金的高倍組織檢測(cè)
　　鑄造鋁合金的高倍組織檢測(cè)除了相分析外，日常檢測(cè)主要包括：變質(zhì)評(píng)定、熱處理過(guò)燒、晶粒度評(píng)級(jí)等。典型形貌見(jiàn)圖8-3-21
　　8.3.2.3 變形鋁合金的高倍組織檢測(cè)
　　對(duì)變形鋁合金，通常檢測(cè)的項(xiàng)目有：
　　（1）過(guò)燒：鋁的熔點(diǎn)較低（658℃），其合金及低熔點(diǎn)共晶體等更低。當(dāng)鋁合金淬火時(shí)，為了使合金元素及第二相充分固溶，加熱溫度多是在低熔點(diǎn)或共晶體熔點(diǎn)以下5-20℃。當(dāng)淬火加熱溫度過(guò)高，保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，可能使金屬溫度達(dá)到或超過(guò)合金中低熔點(diǎn)共晶體的熔點(diǎn)或固相線，使共晶或固溶體晶界產(chǎn)生復(fù)熔的現(xiàn)象叫過(guò)燒。
　　在目前的材料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)以及鋁合金熱處理工藝控制中，對(duì)經(jīng)熱處理強(qiáng)化的鋁合金都要進(jìn)行過(guò)燒檢查，是鋁合金淬火后必須進(jìn)行的工序。
　　特征：在宏觀上過(guò)燒零件表面會(huì)呈現(xiàn)不規(guī)則排列的起泡、結(jié)疤現(xiàn)象，且失去金屬光澤呈暗灰色；顯微試樣經(jīng)腐蝕后，在顯微鏡下用200~500倍觀察，出現(xiàn)以下三種特征之一均可判為過(guò)燒： ①熔共晶球；②界局部復(fù)熔加寬；③在三個(gè)晶粒交界處出現(xiàn)復(fù)熔三角形。復(fù)熔共晶球在高倍下可看到內(nèi)部的復(fù)雜結(jié)構(gòu)。
　　過(guò)燒會(huì)使材料機(jī)械性能惡化，尤其強(qiáng)度及延伸率、疲勞性能會(huì)大大降低。典型形貌見(jiàn)圖8-3-22～8-3-29（下圖中除圖8-3-25均采用Keller,s腐蝕劑）。
　�。�2）高溫氧化（HTO）：鋁合金在固溶處理期間，爐腔內(nèi)空氣濕度大或過(guò)長(zhǎng)的保溫時(shí)間在鋁合金表面形成氫孔或多孔組織叫高溫氧化。有資料介紹固溶期間氫進(jìn)入鋁合金表面是產(chǎn)生表面氣泡和皮下氣孔的直接原因。
　　特征：在宏觀上零件表面會(huì)起泡或在200~500倍顯微試樣上的靠近表面內(nèi)層觀察到沿晶界分布的氣孔。
　　高溫氧化由于檢查試樣原始表面，試樣應(yīng)經(jīng)鑲嵌后檢查。
　�。�3）銅擴(kuò)散：指Al-Cu-Mg包鋁板材，經(jīng)高溫長(zhǎng)時(shí)間加熱處理或多次退火、淬火后，使合金中的銅原子沿晶界擴(kuò)散到包鋁層的現(xiàn)象。試樣應(yīng)經(jīng)鑲嵌。
　　特征：試樣腐蝕后可觀察到基體晶界向包鋁層擴(kuò)散，嚴(yán)重時(shí)可看到銅擴(kuò)散穿透包鋁層。
　　嚴(yán)重的銅擴(kuò)散會(huì)導(dǎo)致合金的抗腐蝕能力大大降低。典型形貌見(jiàn)圖8-3-30。
　�。�4）晶間腐蝕：淬火溫度過(guò)低或過(guò)長(zhǎng)的淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間會(huì)使CuAl2沿晶界析出而在腐蝕介質(zhì)作用下產(chǎn)生晶界腐蝕現(xiàn)象，通常用來(lái)評(píng)估鋁合金在熱處理過(guò)程中的淬火程度。晶間腐蝕會(huì)降低機(jī)械性能。對(duì)含銅量大于4%的鋁合金，在人工時(shí)效狀態(tài)下對(duì)晶界腐蝕很敏感。
　　通常晶間腐蝕的評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)可參考ASTM G110 《浸入氯化鈉+過(guò)氧化氫溶液中可熱處理鋁合金耐晶間腐蝕評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》、MIL-H-6088《鋁合金熱處理》、GB7998《鋁合金晶間腐蝕測(cè)定方法》等。其大致過(guò)程如下（不適用于不能熱處理強(qiáng)化的鋁合金，如防銹鋁）：
　　對(duì)晶間腐蝕試樣，其表面所有外來(lái)物必須清除，包括涂層，包鋁層等。尤其對(duì)包鋁層，可用化學(xué)去除法：在室溫下完全浸入10%氫氧化鈉溶液中腐蝕5~15min，然后浸入30%左右的硝酸中去除黑膜直至表面光潔，用水洗凈備用。（如果包鋁層未除盡，試樣應(yīng)作廢）。
　　浸入試驗(yàn)前將去除包鋁層等的試樣浸入腐蝕清洗液中（70%的硝酸50ml+48%的氫氟酸 5ml+蒸餾水或去離子水945 ml）1min以產(chǎn)生均勻的表面狀態(tài)，用蒸餾水或去離子水清洗后在室溫下浸入70%的硝酸中1分鐘，然后用蒸餾水或去離子水清洗，空氣中干燥。
　　將準(zhǔn)備好的試樣浸入溫度為30±3℃（標(biāo)準(zhǔn)不同溫度約有差異）的溶液中（57g氯化鈉+30%的過(guò)氧化氫10 ml+蒸餾水或去離子水至1l）6h。試樣表面積與試驗(yàn)溶液體積間的比值要小于20mm2/ml。
　　將浸入腐蝕6h后的試樣清洗并干燥，取樣、鑲嵌、拋光后（通常橫截面至少大約20mm長(zhǎng)）在顯微鏡下放大100~500倍觀察，如不能準(zhǔn)確判定是否有晶間腐蝕產(chǎn)生時(shí)，可將試片在Keller,s腐蝕劑中腐蝕6-20s后吹干再觀察顯微晶粒結(jié)構(gòu)。
　　特征：在100~500倍下先直接在拋光狀態(tài)下觀察晶界，或浸蝕后沿表面層出現(xiàn)局部晶界加粗現(xiàn)象。典型形貌見(jiàn)圖8-3-31。
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