本書是面向21世紀(jì)工科化學(xué)系列課程改革新體系模式中的《實驗化學(xué)》課程系列教材之一,本教材打破了傳統(tǒng)的無機、分析、有機與物化等獨立開設(shè)化學(xué)實驗課的體系,將幾門課的基礎(chǔ)化學(xué)實驗進行整體優(yōu)化組合,以基本操作與技能為主線,內(nèi)容主要包括有機化合物的分離、純化和物性測定技術(shù),有機化合物的制備與合成,物理和化學(xué)參數(shù)的測定。本書在教學(xué)實踐基礎(chǔ)上,增加了一些有代表意義的有機化合物的制備與合成,對一些實驗方法和技術(shù)進行了修改,同時對于化學(xué)實驗安全方面的知識,和《實驗化學(xué)Ⅰ》進行了整合,以更加符合化學(xué)實驗的實際教學(xué)要求。
本書為高等院校理工類專業(yè)的實驗教材,也可供從事化學(xué)實驗或化學(xué)研究的人員參考。
前言
《實驗化學(xué)(Ⅱ)》第一版于1999年3月出版,第二版于2006年12月出版,該書是《實驗化學(xué)》課程系列教材之一。本著與時俱進的精神,針對實驗教學(xué)過程中出現(xiàn)的一些新問題,在聽取了使用本教材的部分學(xué)生和教師的建議和意見后,結(jié)合教學(xué)實際,再次對本書進行修訂。本版在保持第一版和第二版風(fēng)格的基礎(chǔ)上,本著貼近實際教學(xué),方便教師與學(xué)生使用的目的,對第二版作了如下修改:
1.增加了部分新的實驗內(nèi)容,刪除了一些與實驗教學(xué)發(fā)展不相適應(yīng)的實驗;
2.考慮到基礎(chǔ)實驗化學(xué)的特點和使用對象,刪除了原第二版中的綜合性實驗,另行編寫了綜合化學(xué)實驗教材;
3.對第二版中的實驗內(nèi)容順序重新進行了編排,使之更加符合實際教學(xué)情況,以便于教學(xué)開展與學(xué)生使用;
4.根據(jù)教學(xué)儀器的更新與發(fā)展情況,對實驗所涉及的儀器進行了重新梳理,同步更新了附錄中儀器設(shè)備使用說明。
《實驗化學(xué)(Ⅱ)》第三版中的有機化學(xué)實驗部分由俞曄組織修訂,物理化學(xué)實驗部分由熊焰組織修訂。有機化學(xué)教研室的許勝副教授、王朝霞副教授參與編寫了部分實驗內(nèi)容,有機化學(xué)實驗室的張健參與了部分新實驗的開發(fā)工作,吳海霞、陳君琴、周佳瑋也為有機化學(xué)實驗部分的編寫提供了一定的幫助。物理化學(xué)教研室全體參與實驗教學(xué)的教師分工參與了物理化學(xué)實驗內(nèi)容的修訂工作,宋江闖、趙會玲、朱潔、白金瑞等參與了部分新實驗開發(fā)工作。在此一并向他們表示感謝。
本書初稿經(jīng)國家級教學(xué)名師黑恩成教授審閱,提出了很多寶貴的意見,我們據(jù)此進行了修改。在此謹(jǐn)向黑恩成教授表示誠摯的謝意。
本次修訂得到了華東理工大學(xué)教務(wù)處、化學(xué)與分子工程學(xué)院、化學(xué)工業(yè)出版社等的大力支持,在此表示感謝。感謝為本書第一版、第二版做出過貢獻的同仁及在使用本書過程中提出過中肯意見和建議的教師與學(xué)生。
由于編者本身的水平限制,本書不可避免地會存在一定的不足和疏漏,敬請各位同仁和使用本書的讀者提出寶貴的意見和修改建議,以便今后能在進一步修訂時予以改正。
編者
于華東理工大學(xué)
2016年3月
第一版前言
本書是華東理工大學(xué)工科化學(xué)系列基礎(chǔ)實驗課程改革教材。
據(jù)教育部教育發(fā)展研究中心報道,跨世紀(jì)的中國教育人才培養(yǎng)的歷史性轉(zhuǎn)變是從以學(xué)科為中心向以學(xué)習(xí)者為中心的轉(zhuǎn)變。因此,要打破學(xué)科中心主義的課程結(jié)構(gòu),實行學(xué)科綜合、知識與能力的綜合。一些學(xué)科的嚴(yán)格分界將被整體優(yōu)化組合的課程所代替,同時擯棄把知識分得過細(xì),強調(diào)加強綜合性與整體性的素質(zhì)教育?紤]到基礎(chǔ)的無機、分析、有機、物化與生化等化學(xué)實驗課都統(tǒng)一于普遍性的化學(xué)原理和常用的實驗測試手段與方法,不過是處理問題的方面與層次不同;同時,我校總結(jié)了多年來實驗教學(xué)改革實踐經(jīng)驗,已成立了化學(xué)實驗教學(xué)中心這一新體制,所以,現(xiàn)在工科化學(xué)系列課程中開設(shè)一門廣譜性的《實驗化學(xué)》課程是順理的,也是適時的。
《實驗化學(xué)》課程整套教材包括《實驗化學(xué)(Ⅰ)》、《實驗化學(xué)(Ⅱ)》與《實驗化學(xué)原理與方法》。這套教材力求以實驗原理與方法為主線,把基礎(chǔ)的無機、分析、有機、物化與生化等化學(xué)實驗概括為物質(zhì)性質(zhì)與化合物制備、物質(zhì)分離與提純、物質(zhì)組成分析與結(jié)構(gòu)分析、物性常數(shù)與過程參數(shù)測定和綜合研究等五種題材的實驗內(nèi)容,據(jù)此形成了不同的板塊,將幾門基礎(chǔ)化學(xué)實驗整體優(yōu)化組合,有重點地由淺入深從第一學(xué)期安排到第五學(xué)期。第五學(xué)期后,結(jié)合高年級的化學(xué)選修課再開設(shè)《高等實驗化學(xué)》課。
為了進一步加強實驗原理的教學(xué),提高實驗課的理論思維以及使學(xué)生能比較系統(tǒng)地掌握實驗方法與技術(shù)的共性,編寫了《實驗化學(xué)原理與方法》教材。每學(xué)期講授其中與實驗內(nèi)容配套的相關(guān)章節(jié)。
參加本書編寫的還有蘇克曼、朱潔、孫瑛、徐蘋、金麗萍、方國女、高永煜等。虞大紅、張菊芳、王燕等為新實驗開發(fā)做了許多工作,化學(xué)實驗中心的葉汝強、張濟新、鄒文樵等在多方面給予積極支持與鼓勵,并提出許多寶貴意見,在此表示衷心的感謝。
本書初稿經(jīng)同濟大學(xué)陳秉教授審閱,提出了很多寶貴的意見,我們據(jù)此進行了修改。在此謹(jǐn)向陳秉教授表示誠摯的謝意。
實驗教學(xué)的改革是一項任重而道遠的任務(wù)。我們期望在教學(xué)實踐中經(jīng)過教與學(xué)等多環(huán)節(jié)的努力,積極探索,不斷總結(jié),使之逐步臻于完善。
編者
1998年12月
第二版前言
《實驗化學(xué)(Ⅱ)》第一版于1999年3月出版,是《實驗化學(xué)》課程的系列教材之一。為遵循教育部有關(guān)“大力改革實驗教學(xué)的形式和內(nèi)容,開設(shè)綜合性、創(chuàng)新性實驗”的改革精神,根據(jù)使用院校的反饋意見,特對本書進行了修訂。本版在保持第一版編寫指導(dǎo)思想和教材特色的基礎(chǔ)上,本著提高學(xué)生獨立分析與解決實際問題的能力和創(chuàng)新能力,對第一版做了如下修改。
1.為使教材能反映科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,更新了實驗中所涉及的儀器,為此,書末新增“附錄”,對這些儀器的工作原理和使用方法作了詳細(xì)的闡述。
2.對原有的章節(jié)內(nèi)容及編排做了調(diào)整,開發(fā)并精選了一些與材料科學(xué)、環(huán)境保護、生活實踐等有關(guān)的新實驗,增加了綜合性實驗的內(nèi)容,突出應(yīng)用性和綜合性,以體現(xiàn)化學(xué)在近代學(xué)科中的重要性。
第二版由虞大紅、吳海霞修訂。宋江闖參與了部分綜合實驗的開發(fā),全書由虞大紅統(tǒng)稿。
本次修訂得到了華東理工大學(xué)教務(wù)處的大力支持,在此表示感謝。同時感謝為本書第一版做出過貢獻的同仁及在使用本書時提出過中肯意見和建議的同行。
實驗教學(xué)的改革是一項任重而道遠的任務(wù),我們期望在教學(xué)實踐中經(jīng)過教與學(xué)等多環(huán)節(jié)的努力,積極探索,不斷總結(jié),使實驗教學(xué)逐步臻于完善。本書難免有疏漏和不妥之處,懇請同行和讀者批評指正。
編者
2006年12月
俞曄,華東理工大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院,高級工程師 有機化學(xué)實驗室主任,1986年~2000年:
華東理工大學(xué)(原化工化工學(xué)院)應(yīng)用化學(xué)研究所及華凱科技貿(mào)易公司從事教學(xué)、科研和管理工作;
2000~迄今
華東理工大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院有機化學(xué)教研室和實驗室從事教學(xué)、科研和管理工作
主講《高等有機化學(xué)》、《精細(xì)化學(xué)品化學(xué)與應(yīng)用》
有機化學(xué)實驗室主任
第1章 化學(xué)實驗基本知識
1.1化學(xué)實驗室常用設(shè)備及儀器1
1.1.1稱量儀器1
1.1.2加熱設(shè)備1
1.1.3其他儀器設(shè)備3
1.2實驗室常用玻璃儀器及安裝方法3
1.2.1常用玻璃儀器3
1.2.2常用玻璃儀器夾具6
1.2.3玻璃儀器的清洗和干燥6
1.2.4實驗裝置安裝方法7
1.3實驗室常用加熱、冷卻和干燥介質(zhì)8
1.3.1加熱8
1.3.2冷卻9
1.3.3干燥9
1.4化學(xué)試劑的規(guī)格及取用10
1.4.1化學(xué)試劑的規(guī)格10
1.4.2化學(xué)試劑的取用11
1.5實驗預(yù)習(xí)、記錄和實驗報告要求及范例12
1.5.1實驗預(yù)習(xí)12
1.5.2實驗記錄12
1.5.3實驗報告要求12
1.5.4有機化學(xué)實驗報告范例14
1.6有機實驗常用數(shù)據(jù)的查找、文獻檢索和相關(guān)網(wǎng)絡(luò)資源18
1.6.1工具書18
1.6.2參考書20
1.6.3化學(xué)文摘20
1.6.4網(wǎng)絡(luò)資源21
第2章 化學(xué)物質(zhì)分離、純化和物性測定技術(shù)
實驗一簡單蒸餾及液體沸點測定22
實驗二乙醇-水溶液的分餾及乙醇溶液濃度的測定25
實驗三苯甲酸乙酯的減壓蒸餾28
實驗四苯甲酸乙酯的水蒸氣蒸餾及液-液萃取33
實驗五折射率測定37
實驗六乙酰苯胺的重結(jié)晶40
實驗七熔點測定42
實驗八旋光度測定47
實驗九茶葉中咖啡因的提取(液-固萃取及升華)51
實驗十偶氮苯的薄層色譜測定53
實驗十一柱色譜分離熒光黃和亞甲基藍56
第3章 有機化合物的制備與合成
實驗十二環(huán)己烯60
實驗十三三乙基芐基氯化銨(TEBA)62
實驗十四7,7-二氯雙環(huán)[4.1.0]庚烷(相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng))64
實驗十五1-溴丁烷66
實驗十六三苯甲醇69
實驗十七苯丁醚(Williamson反應(yīng))70
實驗十八二苯乙烯基甲酮(雙亞芐基丙酮)(Claisen-Schmidt反應(yīng))72
實驗十九己二酸的綠色合成74
實驗二十呋喃甲醇和呋喃甲酸(Cannizzaro反應(yīng))75
實驗二十一肉桂酸(Perkin反應(yīng))77
實驗二十二乙酸正丁酯79
實驗二十三溴化1-丁基-3-甲基咪唑(離子液體)81
實驗二十四乙酰苯胺83
實驗二十五內(nèi)型-降冰片烯-順5,6-二羧酸酐的制備85
實驗二十六相轉(zhuǎn)移催化法制備二茂鐵86
實驗二十七乙酰二茂鐵的制備88
實驗二十八18-冠-6的制備89
實驗二十九α-己基肉桂醛91
實驗三十8-羥基喹啉的制備(Skraup反應(yīng))93
實驗三十一從番茄醬中提取番茄紅素和β-胡蘿卜素94
實驗三十二超聲波法制備苯亞甲基苯乙酮96
實驗三十三β-D-吡喃葡萄糖五乙酸酯的微波合成98
第4章 物理與化學(xué)參數(shù)的測定
實驗三十四液體黏度的測定100
實驗三十五溶液表面張力測定103
實驗三十六原電池反應(yīng)電動勢及其溫度系數(shù)的測定107
實驗三十七量氣法測定過氧化氫催化分解反應(yīng)速率常數(shù)111
實驗三十八環(huán)己烷-乙醇恒壓汽液平衡相圖繪制114
實驗三十九計算機聯(lián)用測定無機鹽溶解熱118
實驗四十差熱-熱重分析122
實驗四十一金屬鈍化曲線的測定126
實驗四十二計算機在線測定B-Z化學(xué)振蕩反應(yīng)129
實驗四十三酯皂化反應(yīng)動力學(xué)134
實驗四十四氨基甲酸銨分解平衡常數(shù)的測定137
實驗四十五有機物燃燒熱測定141
實驗四十六不同外壓下液體沸點的測定145
實驗四十七蔗糖水解酶米氏常數(shù)的測定148
實驗四十八離子遷移數(shù)測定151
實驗四十九光散射法測定表面活性劑聚集體粒徑/Zeta電位154
實驗五十可燃?xì)?氧氣-氮氣三元系爆炸極限的測定158
附錄
附錄一部分實驗儀器使用方法介紹162
附錄二化合物的物理常數(shù)表177
附錄三20℃乙醇水溶液密度與濃度關(guān)系表185
附錄四30.0℃環(huán)己烷-乙醇二元系組成(以環(huán)己烷摩爾分?jǐn)?shù)表示)-折射率對照表186
附錄五不同溫度下水的密度、表面張力、黏度、蒸氣壓187
參考文獻