緒論
儀器分析的內(nèi)容與分類 001
儀器分析主要特點(diǎn) 002
儀器分析技術(shù)的應(yīng)用及發(fā)展趨勢(shì) 002

1 紫外-可見(jiàn)光譜法
1.1　概述 003
1.1.1 方法定義 003
1.1.2 發(fā)展歷程 003
1.1.3 最新技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì) 004
1.2　分析對(duì)象及應(yīng)用領(lǐng)域 005
1.2.1 分析對(duì)象 005
1.2.2 應(yīng)用領(lǐng)域 005
1.3　儀器基本組成部件和作用 005
1.3.1 光源 005
知識(shí)鏈接Ⅰ：鹵鎢燈的工作原理及特點(diǎn) 006
知識(shí)鏈接Ⅱ：光的波粒二象性 006
1.3.2 單色器 007
知識(shí)鏈接：光的單色性和互補(bǔ)性 008
1.3.3 吸收池 009
知識(shí)鏈接Ⅰ：物質(zhì)對(duì)光的吸收 010
知識(shí)鏈接Ⅱ：紫外-可見(jiàn)光譜吸收的機(jī)理 011
知識(shí)鏈接Ⅲ：幾個(gè)基本概念 015
知識(shí)鏈接Ⅳ：吸收定律 016
1.3.4 檢測(cè)器 019
1.3.5 信號(hào)顯示器 020
1.4　分析流程 021
1.5　儀器類型及生產(chǎn)廠家 022
1.5.1 單光束分光光度計(jì) 022
1.5.2 雙光束分光光度計(jì) 022
1.5.3 雙波長(zhǎng)分光光度計(jì) 023
1.6　儀器基本操作步驟 023
1.7　分析方法 024
1.7.1 定性分析 024
1.7.2 定量分析方法 026
知識(shí)鏈接：最小二乘法及直線回歸方程 027
1.8　實(shí)驗(yàn)技術(shù) 033
1.8.1 顯色反應(yīng)和顯色劑的選擇 033
1.8.2 顯色條件的選擇 035
1.8.3 顯色反應(yīng)中的干擾及消除 037
1.8.4 測(cè)量條件的選擇 038
1.9　應(yīng)用實(shí)例 041
實(shí)驗(yàn)1-1 目視比色法測(cè)定水中的鉻 041
實(shí)驗(yàn)1-2 根據(jù)吸收曲線鑒定化合物及純度檢查 042
實(shí)驗(yàn)1-3 吸收曲線繪制及微量鐵含量的測(cè)定 043
實(shí)驗(yàn)1-4 紫外分光光度法測(cè)定食品中苯甲酸鈉的含量 045
實(shí)驗(yàn)1-5 紫外吸收法測(cè)定潤(rùn)滑油中的苯酚含量 047
1.10　本章小結(jié) 048
1.10.1 方法特點(diǎn) 048
1.10.2 重點(diǎn)掌握 048
測(cè)一測(cè) 049
參考文獻(xiàn) 050

2 紅外光譜法
2.1　概述 051
2.1.1 方法定義 051
2.1.2 發(fā)展歷程 051
2.1.3 最新技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì) 052
2.2　分析對(duì)象及應(yīng)用領(lǐng)域 053
2.2.1 分析對(duì)象 053
2.2.2 應(yīng)用領(lǐng)域 053
2.3　儀器基本組成部件和作用 054
2.3.1 色散型紅外光譜儀 054
知識(shí)鏈接Ⅰ：紅外光譜區(qū)域的劃分 054
知識(shí)鏈接Ⅱ：分子的振動(dòng)形式 055
知識(shí)鏈接Ⅲ：常見(jiàn)分子振動(dòng)實(shí)例 056
知識(shí)鏈接Ⅳ：產(chǎn)生紅外吸收的條件 056
知識(shí)鏈接Ⅴ：紅外吸收光譜的表示方法 058
2.3.2 傅里葉變換紅外光譜儀 058
2.3.3 傅里葉變換紅外光譜法的特點(diǎn) 060
2.4　分析流程 061
2.4.1 色散型紅外光譜儀分析流程 061
2.4.2 傅里葉變換紅外光譜儀分析流程 061
2.5　常見(jiàn)儀器類型及生產(chǎn)廠家 062
2.6　儀器操作基本步驟 062
2.6.1 儀器操作 062
2.6.2 樣品準(zhǔn)備 063
2.6.3 數(shù)據(jù)分析 063
2.6.4 注意事項(xiàng) 063
2.7　分析方法 063
2.7.1 定性分析 063
知識(shí)鏈接Ⅰ：振動(dòng)自由度計(jì)算 065
知識(shí)鏈接Ⅱ：特征峰和相關(guān)峰 066
知識(shí)鏈接Ⅲ：基團(tuán)頻率及其影響因素 066
2.7.2 定量分析 066
知識(shí)鏈接Ⅰ：定量分析的理論依據(jù) 066
知識(shí)鏈接Ⅱ：吸收峰強(qiáng)度的表示方法 068
知識(shí)鏈接Ⅲ：影響吸收峰強(qiáng)度的因素 068
2.8　實(shí)驗(yàn)技術(shù) 069
2.8.1 紅外光譜對(duì)試樣的要求 069
2.8.2 試樣的制備方法 069
2.9　應(yīng)用實(shí)例 071
實(shí)驗(yàn)2-1 紅外光譜法鑒定鄰苯二甲酸氫鉀和正丁醇 071
實(shí)驗(yàn)2-2 阿奇霉素紅外光譜的繪制和識(shí)別 073
實(shí)驗(yàn)2-3 棕櫚油中反式脂肪酸含量的測(cè)定 074
實(shí)驗(yàn)2-4 紅外光譜法測(cè)定車用汽油中苯的含量 076
2.10　本章小結(jié) 078
2.10.1 方法特點(diǎn) 078
2.10.2 重點(diǎn)掌握 078
測(cè)一測(cè) 078
附錄　常見(jiàn)官能團(tuán)的特征吸收頻率 079
參考文獻(xiàn) 080

3 分子熒光光譜法
3.1　概述 081
3.1.1 方法定義 081
知識(shí)鏈接：熒光 081
3.1.2 發(fā)展歷程及發(fā)展趨勢(shì) 081
3.2　分析對(duì)象及應(yīng)用領(lǐng)域 082
3.3　儀器的基本組成部件及作用 082
3.3.1 光源 082
知識(shí)鏈接Ⅰ：分子的激發(fā)態(tài) 083
知識(shí)鏈接Ⅱ：熒光與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系 083
3.3.2 單色器 085
知識(shí)鏈接：熒光激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜 085
3.3.3 樣品池 086
知識(shí)鏈接：分子的去活化過(guò)程 087
3.3.4 檢測(cè)器 088
3.4　分析流程 089
3.5　儀器操作使用 089
3.6　分析方法 090
3.6.1 定性分析方法 090
3.6.2 定量分析方法 090
知識(shí)鏈接Ⅰ：熒光量子產(chǎn)率ФF 091
知識(shí)鏈接Ⅱ：熒光強(qiáng)度與溶液濃度的關(guān)系 091
知識(shí)鏈接Ⅲ：影響熒光強(qiáng)度的環(huán)境因素 092
3.7　應(yīng)用實(shí)例 093
實(shí)驗(yàn)3-1 熒光分光光度法測(cè)定核黃素 093
實(shí)驗(yàn)3-2 熒光分析法測(cè)定鄰羥基苯甲酸和間羥基苯甲酸混合物中兩組分的含量 095
3.8　本章小結(jié) 097
3.8.1 方法特點(diǎn) 097
3.8.2 重點(diǎn)掌握 097
測(cè)一測(cè) 097
參考文獻(xiàn) 098

4 原子吸收分光光度法
4.1　概述 099
4.1.1 方法定義 099
4.1.2 發(fā)展歷程 099
4.1.3 最新技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì) 100
4.2　分析對(duì)象及應(yīng)用領(lǐng)域 101
4.2.1 分析對(duì)象 101
4.2.2 應(yīng)用領(lǐng)域 102
4.3　儀器基本組成及作用 103
4.3.1 光源 103
知識(shí)鏈接Ⅰ：空心陰極燈的工作原理 104
知識(shí)鏈接Ⅱ：銳線光源 105
4.3.2 原子化系統(tǒng) 105
知識(shí)鏈接Ⅰ：火焰的類型及特點(diǎn) 107
知識(shí)鏈接Ⅱ：火焰原子化過(guò)程 109
知識(shí)鏈接Ⅲ：電加熱原子化過(guò)程 111
知識(shí)鏈接Ⅳ：兩種原子化特點(diǎn)的對(duì)比 112
知識(shí)鏈接Ⅴ：共振線和吸收線 113
知識(shí)鏈接Ⅵ：譜線輪廓及其變寬 113
4.3.3 單色器 114
4.3.4 檢測(cè)系統(tǒng) 115
4.3.5 背景校正裝置 115
4.3.6 其他配套裝置 117
4.4　分析流程 118
4.5　儀器類型及特點(diǎn) 118
4.5.1 單道單光束型原子吸收分光光度計(jì) 119
4.5.2 單道雙光束型原子吸收分光光度計(jì) 119
4.6　儀器操作基本步驟 120
4.6.1 火焰原子吸收分光光度計(jì)的操作步驟 120
4.6.2 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的操作步驟 121
知識(shí)鏈接：儀器維護(hù)與安全 121
4.7　分析方法 123
4.7.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 123
4.7.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法 124
4.7.3 內(nèi)標(biāo)法 125
4.7.4 簡(jiǎn)易定量方法 125
4.7.5 分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo) 126
知識(shí)鏈接：原子吸收的測(cè)量原理 127
4.8　實(shí)驗(yàn)技術(shù) 128
4.8.1 樣品的采集與預(yù)處理 128
4.8.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 130
4.8.3 測(cè)量條件的選擇 130
4.8.4 干擾及消除技術(shù) 134
4.9　應(yīng)用實(shí)例 138
實(shí)驗(yàn)4-1 生活飲用水中銅離子含量的測(cè)定 138
實(shí)驗(yàn)4-2 美白化妝品中鉛含量的測(cè)定 140
實(shí)驗(yàn)4-3 食品中鎘含量的測(cè)定 141
4.10　本章小結(jié) 143
4.10.1 方法特點(diǎn) 143
4.10.2 重點(diǎn)掌握 144
測(cè)一測(cè) 145
參考文獻(xiàn) 147

5 原子發(fā)射光譜法
5.1　概述 148
5.1.1 方法定義 148
5.1.2 發(fā)展歷程 148
5.1.3 最新技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì) 149
5.2　分析對(duì)象及應(yīng)用領(lǐng)域 150
5.2.1 分析對(duì)象 150
5.2.2 應(yīng)用領(lǐng)域 150
5.3　儀器的基本組成部件和作用 150
5.3.1 激發(fā)光源 150
知識(shí)鏈接Ⅰ：等離子體 151
知識(shí)鏈接Ⅱ：ICP的形成過(guò)程 151
知識(shí)鏈接Ⅲ：ICP中氬氣所起的作用 152
知識(shí)鏈接Ⅳ：ICP焰炬區(qū)域 153
知識(shí)鏈接Ⅴ：原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生 153
知識(shí)鏈接Ⅵ：元素的特征譜線 153
5.3.2 分光系統(tǒng) 154
知識(shí)鏈接：ICP光源對(duì)分光系統(tǒng)的要求 154
5.3.3 進(jìn)樣系統(tǒng) 155
5.3.4 檢測(cè)器 156
知識(shí)鏈接：接口及真空系統(tǒng) 157
5.4　分析流程 158
5.5　儀器類型及生產(chǎn)廠家 158
5.6　儀器操作基本步驟 159
5.6.1 儀器準(zhǔn)備 159
5.6.2 準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液、空白溶液 159
5.6.3 人機(jī)對(duì)話操作 159
5.6.4 輸入高、低標(biāo)準(zhǔn)溶液 159
5.6.5 輸入待測(cè)樣品 160
5.6.6 關(guān)機(jī) 160
5.7　分析方法 160
5.7.1 定性分析 160
知識(shí)鏈接：靈敏線、最后線、分析線、自吸與自蝕 160
5.7.2 半定量分析方法 161
5.7.3 定量分析方法 162
知識(shí)鏈接Ⅰ：譜線強(qiáng)度與試樣濃度的關(guān)系 163
知識(shí)鏈接Ⅱ：內(nèi)標(biāo)元素與分析線對(duì)的選擇 163
知識(shí)鏈接Ⅲ：ICP發(fā)射光譜分析中的干擾 163
5.8　實(shí)驗(yàn)技術(shù) 164
5.8.1 RF功率 164
5.8.2 觀測(cè)高度 164
5.8.3 工作氣流量 165
5.8.4 積分時(shí)間 165
5.8.5 溶液提升量 165
5.9　應(yīng)用實(shí)例 165
實(shí)驗(yàn) ICP-AES法測(cè)定食用鹽中碘和多種元素含量 165
5.10　本章小結(jié) 168
5.10.1 方法特點(diǎn) 168
5.10.2 重點(diǎn)掌握 168
測(cè)一測(cè) 168
參考文獻(xiàn) 169

6 原子熒光光譜法
6.1　概述 170
6.1.1 方法定義 170
6.1.2 發(fā)展歷程 170
6.1.3 最新技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì) 171
6.2　分析對(duì)象及應(yīng)用領(lǐng)域 171
知識(shí)鏈接Ⅰ：原子熒光光譜的產(chǎn)生 171
知識(shí)鏈接Ⅱ：原子熒光的類型 171
知識(shí)鏈接Ⅲ：量子效率與熒光猝滅 172
6.3　儀器主要組成部分及作用 172
6.3.1 激發(fā)光源 173
6.3.2 原子化器 173
6.3.3 分光系統(tǒng) 173
6.3.4 檢測(cè)與顯示系統(tǒng) 173
6.4　分析流程 173
6.5　儀器類型及主要生產(chǎn)廠家 173
6.6　儀器操作基本步驟 175
6.7　分析方法 175
知識(shí)鏈接：熒光強(qiáng)度與原子濃度的關(guān)系 175
6.8　實(shí)驗(yàn)技術(shù) 176
6.8.1 樣品預(yù)處理 176
6.8.2 氫化物反應(yīng)干擾 176
6.8.3 儀器條件設(shè)置 176
6.9　應(yīng)用實(shí)例 177
實(shí)驗(yàn)6-1 原子熒光光譜法測(cè)定水產(chǎn)品中汞的含量 177
實(shí)驗(yàn)6-2 原子熒光光譜法測(cè)定食品中砷的含量 179
6.10　本章小結(jié) 181
6.10.1 方法特點(diǎn) 181
6.10.2 重點(diǎn)掌握 182
測(cè)一測(cè) 182
參考文獻(xiàn) 183

7 氣相色譜分析法
7.1　概述 184
7.1.1 方法定義 184
知識(shí)鏈接：固定相和流動(dòng)相 184
7.1.2 發(fā)展歷程 184
7.1.3 最新技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì) 185
7.2　分析對(duì)象及應(yīng)用領(lǐng)域 187
7.2.1 分析對(duì)象 187
7.2.2 應(yīng)用領(lǐng)域 187
7.3　氣相色譜儀的基本組成部件及作用 188
7.3.1 氣路系統(tǒng) 189
7.3.2 進(jìn)樣系統(tǒng) 190
7.3.3 分離系統(tǒng) 192
知識(shí)鏈接Ⅰ：分配系數(shù)與分配比 194
知識(shí)鏈接Ⅱ：色譜分析的基本理論 195
知識(shí)鏈接Ⅲ：色譜柱的總分離效能指標(biāo)——分離度 196
知識(shí)鏈接Ⅳ：固定相 197
知識(shí)鏈接Ⅴ：載體 199
知識(shí)鏈接Ⅵ：載體種類及性能 200
7.3.4 溫度控制系統(tǒng) 200
知識(shí)鏈接：程序升溫 201
7.3.5 檢測(cè)器 203
知識(shí)鏈接Ⅰ：氣相色譜圖中常見(jiàn)術(shù)語(yǔ) 207
知識(shí)鏈接Ⅱ：檢測(cè)器性能的相關(guān)定義 209
7.3.6 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 210
7.4　分析流程 211
7.5　儀器類型及生產(chǎn)廠家 212
7.6　儀器操作基本步驟 212
7.6.1 開(kāi)機(jī) 212
7.6.2 樣品分析 213
7.6.3 關(guān)機(jī) 213
7.7　分析方法 213
7.7.1 定性分析 213
7.7.2 定量分析 214
知識(shí)鏈接Ⅰ：定量校正因子 215
知識(shí)鏈接Ⅱ：峰面積的測(cè)量 217
7.8　實(shí)驗(yàn)技術(shù) 218
7.8.1 樣品的采集 218
7.8.2 樣品的制備 220
7.8.3 分離操作條件的選擇 221
7.9　應(yīng)用實(shí)例 225
實(shí)驗(yàn)7-1 歸一化法定量測(cè)定苯系物中各組分的含量 225
實(shí)驗(yàn)7-2 苯系物的氣相色譜分析——內(nèi)標(biāo)法定量 226
實(shí)驗(yàn)7-3 氣相色譜法測(cè)白酒中甲醇的含量——外標(biāo)法定量 228
7.10　本章小結(jié) 229
7.10.1 方法特點(diǎn) 229
7.10.2 重點(diǎn)掌握 230
測(cè)一測(cè) 230
參考文獻(xiàn) 232

8 高效液相色譜法
8.1　概述 233
8.1.1 方法定義 233
8.1.2 發(fā)展歷程 233
8.1.3 最新技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì) 234
8.2　分析對(duì)象及應(yīng)用領(lǐng)域 234
8.2.1 分析對(duì)象 234
8.2.2 應(yīng)用領(lǐng)域 235
8.3　儀器的基本組成部件和作用 235
8.3.1 溶劑傳輸系統(tǒng) 235
知識(shí)鏈接：梯度洗脫 238
8.3.2 進(jìn)樣系統(tǒng) 238
8.3.3 分離系統(tǒng) 239
知識(shí)鏈接Ⅰ：HPLC的速率理論 239
知識(shí)鏈接Ⅱ：柱外效應(yīng) 240
8.3.4 檢測(cè)系統(tǒng) 240
8.4　分析流程 243
8.5　儀器類型及生產(chǎn)廠家 244
8.5.1 液-固吸附色譜 244
8.5.2 液-液分配色譜 244
8.5.3 離子交換色譜 245
8.5.4 凝膠滲透色譜 245
8.6　儀器操作基本步驟 245
8.7　分析方法 248
8.8　實(shí)驗(yàn)技術(shù) 248
8.8.1 樣品預(yù)處理技術(shù) 248
8.8.2 流動(dòng)相的選擇與配制 251
知識(shí)鏈接：正相色譜和反相色譜 254
8.8.3 色譜柱的選擇與使用 255
8.9　應(yīng)用實(shí)例 257
實(shí)驗(yàn)8-1 HPLC法測(cè)定果汁飲料中的人工合成色素 257
實(shí)驗(yàn)8-2 HPLC法測(cè)定化妝品中防腐劑對(duì)羥基苯甲酸酯的含量 259
實(shí)驗(yàn)8-3 HPLC法測(cè)定磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶的含量 261
8.10　本章小結(jié) 263
8.10.1 方法特點(diǎn) 263
8.10.2 重點(diǎn)掌握 264
測(cè)一測(cè) 264
參考文獻(xiàn) 265

9 離子色譜法
9.1　概述 266
知識(shí)鏈接：質(zhì)譜法 267
9.2　GC-MS 的基本組成部件及作用 267
9.2.1 GC-MS的接口 267
9.2.2 GC-MS離子源 2689.2.3 質(zhì)量分析器 268
9.2.4 檢測(cè)器 270
9.2.5 真空系統(tǒng) 270
9.3　LC-MS 的基本組成部件及作用 271
9.3.1 電噴霧電離源 271
9.3.2 大氣壓化學(xué)電離源(APCI) 272
9.4　分析流程 273
9.5　色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀器類型及生產(chǎn)廠家 273
9.6　分析方法 273
9.6.1 GC-MS定性分析方法 273
知識(shí)鏈接：總離子流色譜圖 273
9.6.2 LC-MS定性分析方法 274
9.6.3 定量分析方法 274
知識(shí)鏈接Ⅰ：全掃描(SCAN)方式 274
知識(shí)鏈接Ⅱ：選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)方式 274
9.7　應(yīng)用實(shí)例 274
實(shí)驗(yàn)9-1 氣-質(zhì)聯(lián)用方法測(cè)定玩具中鄰苯二甲酸酯增塑劑 274
實(shí)驗(yàn)9-2 動(dòng)物源性食品中的β-受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)方法(LC-MS MS法) 278
9.8　本章小結(jié) 280
9.8.1 方法特點(diǎn) 280
9.8.2 重點(diǎn)掌握 280
測(cè)一測(cè) 280
參考文獻(xiàn) 281

10 離子色譜法
10.1　概述 282
10.1.1 方法定義 282
知識(shí)鏈接：離子交換樹(shù)脂 282
10.1.2 發(fā)展歷程 282
10.1.3 最新技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì) 283
10.2　分析對(duì)象及應(yīng)用領(lǐng)域 284
10.2.1 分析對(duì)象 284
10.2.2 應(yīng)用領(lǐng)域 284
10.3　儀器基本組成部件和作用 285
10.3.1 輸液系統(tǒng) 285
10.3.2 進(jìn)樣器 286
10.3.3 分離系統(tǒng) 286
知識(shí)鏈接：離子交換劑 286
10.3.4 檢測(cè)器 286
知識(shí)鏈接Ⅰ：電導(dǎo)檢測(cè)器原理 287
知識(shí)鏈接Ⅱ：摩爾電導(dǎo)率和極限摩爾電導(dǎo)率 287
知識(shí)鏈接Ⅲ：抑制器的分類及工作原理 288
知識(shí)鏈接Ⅳ：伏安法 291
10.4　分析流程 293
10.5　儀器類型及生產(chǎn)廠家 293
10.5.1 離子交換色譜 294
10.5.2 離子排斥色譜 294
10.5.3 離子對(duì)色譜 294
10.6　儀器基本操作 295
10.6.1 操作步驟 295
10.6.2 操作注意事項(xiàng) 296
10.6.3 儀器維護(hù)保養(yǎng) 297
10.7　定性與定量分析 297
10.8　應(yīng)用實(shí)例 301
實(shí)驗(yàn)10-1 離子色譜法測(cè)定生乳中硫氰酸根 301
實(shí)驗(yàn)10-2 離子色譜法測(cè)定牙膏中水溶性焦磷酸鹽和三聚磷酸鹽含量 305
10.9　本章小結(jié) 308
10.9.1 方法特點(diǎn) 308
10.9.2 重點(diǎn)掌握 308
測(cè)一測(cè) 308
參考文獻(xiàn) 309