中英文雙語的《儀器分析實驗》新形態(tài)教材以浙江省線下一流本科課程儀器分析 為依托，融合了紙質(zhì)教材和多介質(zhì)數(shù)字化資源。其中紙質(zhì)教材內(nèi)容包括光譜分析、電化學(xué)分析、分離分析。數(shù)字資源包括經(jīng)典儀器分析實驗視頻、中英雙語的儀器分析教學(xué)課件、課后習(xí)題及虛擬仿真實驗等線上學(xué)習(xí)內(nèi)容。本書希望為儀器分析學(xué)習(xí)者提供一站式學(xué)習(xí)服務(wù)，力求將理論知識和實驗操作結(jié)合起來，真正實現(xiàn)理論與實驗課程的有機統(tǒng)一。本書可作為高等院校的儀器分析實驗教材。
隨著信息技術(shù)與教育教學(xué)的不斷融合深入,信息化教學(xué)作為一種全新的教學(xué)方式,對教學(xué)的重要載體教材的內(nèi)容和功能提出了新的要求。新形態(tài)教材是紙質(zhì) 數(shù)字化資源教材,是在傳統(tǒng)教材基礎(chǔ)上融合了人工智能、虛擬現(xiàn)實以及移動互聯(lián)網(wǎng)方面一項或多項媒介的多介質(zhì)教材。
儀器分析實驗是各大專院校化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)境等相關(guān)專業(yè)的一門重要的專業(yè)核心課程,一般與儀器分析理論課程同步開設(shè)。通過該課程的學(xué)習(xí),學(xué)生能加深對有關(guān)儀器分析方法基本原理的理解;學(xué)會正確地使用分析儀器;能根據(jù)實際樣品的分析要求,合理地選擇實驗條件;能正確處理數(shù)據(jù)和表達(dá)實驗結(jié)果。更為重要的是通過實驗課程的實踐學(xué)習(xí),能培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)求是的科學(xué)態(tài)度、勇于創(chuàng)新和敢于質(zhì)疑的思維品質(zhì)。
全球經(jīng)濟的一體化,培養(yǎng)學(xué)生的國際視野和國際交流合作能力尤為重要,目前雙語教育在各高校逐步開展。分析儀器飛快迭代,新的儀器和分析方法層出不窮。為更好地促進信息革命時代學(xué)生在儀器分析實驗課程中達(dá)成學(xué)習(xí)目標(biāo),本教材以高等學(xué)�；瘜W(xué)化工專業(yè)本科生儀器分析實驗教學(xué)大綱為依據(jù),結(jié)合所在學(xué)校的儀器條件和幾十年的教學(xué)實踐經(jīng)驗,借鑒了國內(nèi)很多前輩編寫的教材及一些國外儀器分析實驗手冊,編寫了43個中、英文對照,內(nèi)容涵蓋光、電、色譜領(lǐng)域的經(jīng)典及拓展實驗,實驗內(nèi)容由淺至深,由基礎(chǔ)至綜合。本書編寫中注重理論和實踐相結(jié)合、注重經(jīng)典和現(xiàn)代的結(jié)合。
本教材以二維碼的方式嵌入了其中的8個經(jīng)典儀器分析實驗視頻,還有配套的儀器分析理論和實驗課程線上學(xué)習(xí)資源,包括每個章節(jié)的學(xué)習(xí)目標(biāo)、中英雙語版的教學(xué)課件、課后習(xí)題、虛擬仿真實驗等。豐富的線上學(xué)習(xí)資源旨在培養(yǎng)學(xué)生通過預(yù)習(xí)和復(fù)習(xí)而獲得新知的能力。
紙 質(zhì)教材共分三章,第一章,第二章中的電化學(xué)儀器的結(jié)構(gòu)及使用和第三章中的電化學(xué)實驗由張露負(fù)責(zé)翻譯;第二章中光譜分析儀器的結(jié)構(gòu)及使用、第三章中的部分光學(xué)實驗(實驗9～12,14和15)由吳靚負(fù)責(zé)編譯;實驗1、3、8、13、22、26、27、29、31、33分別由吳靚、劉衛(wèi)東、錢兆生、張露、袁培新、馮九菊、袁軍華和王衛(wèi)平負(fù)責(zé)原始素材的搜集和翻譯;翁雪香負(fù)責(zé)全書素材的收集、其余實驗的編譯及全文校對統(tǒng)稿。此外,康晉偉為第二章儀器的結(jié)構(gòu)及使用提供了大量有益的參考資料,并負(fù)責(zé)這些儀器照片的拍攝工作;孔黎春為傅里葉紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)及使用提供了原始素材,并對紅外實驗的選擇提出了寶貴的建議;羅芳提供了氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)構(gòu)及使用的原始素材。前期資料搜集和后期編排工作主要由分析化學(xué)專業(yè)研究生余麗圓、張娟華,化學(xué)教育研究生李莎、鄭笑雅、張雨琦、王岳、趙御彤、吳煥煥同學(xué)負(fù)責(zé)完成。在此向他們表示衷心的感謝!
本書的出版得到了浙江師范大學(xué)2020年實驗教學(xué)示范中心軟件建設(shè)項目和浙江師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院的大力支持,在此也表示衷心的感謝!
由于編者水平有限,書中難免有一些疏漏,懇請讀者批評指正!
編者
2023年5月
第一章 儀器分析實驗的基本知識 1
一、實驗室安全知識 1
二、儀器分析實驗的基本要求 1
三、實驗數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表達(dá) 2
(一)評價分析方法和分析結(jié)果的基本指標(biāo) 2
(二)分析數(shù)據(jù)和結(jié)果的表達(dá) 3
第二章 儀器的結(jié)構(gòu)及使用 5
一、光譜分析儀器的結(jié)構(gòu)及使用 5
(一)722型分光光度計 5
(二)T9紫外可見分光光度計 5
(三)LS 45熒光分光光度計 6
(四)Nicolet iS50 傅里葉紅外光譜儀 7
(五)GGX-810原子吸收分光光度計 8
(六)5100 ICP-OES原子發(fā)射光譜儀 9
二、電化學(xué)儀器的結(jié)構(gòu)及使用 10
(一)pHS-3C型酸度計 10
(二)KLT-1型通用庫侖儀 11
(三)CHI660E電化學(xué)工作站 11
(四)Titrando 888型自動電位滴定儀 12
三、色譜分析儀器的結(jié)構(gòu)及使用 13
(一)7820A氣相色譜儀 13
(二)LC-20AD高效液相色譜儀 14
(三)BECKMAN P/ACE MDQ毛細(xì)管電泳儀 15
(四)Metrohm 861型離子色譜儀 16
(五)7890B-5977B GC-MSD氣質(zhì)聯(lián)用儀 17
(六)6230 TOF液質(zhì)聯(lián)用儀 18
第三章 儀器分析實驗 20
實驗1 鄰二氮菲分光光度法測定蜂蜜中鐵含量 20
實驗2 食品中NO- 2 含量的測定 22
實驗3 紫外吸收光譜法測定蒽醌的含量和摩爾吸光系數(shù) 24
實驗4 分光光度法同時測定鉻和鈷的含量 26
實驗5 標(biāo)準(zhǔn)加入分光光度法測定鋼中錳含量 27
實驗6 硫酸阿托品片劑的染料比色法測定 29
實驗7 紫外雙波長法測定對氯苯酚存在時苯酚的含量 30
實驗8 熒光法定量測定維生素B2 32
實驗9 熒光分析法測定鄰羥基苯甲酸和間羥基苯甲酸 33
實驗10 熒光光譜法測定茶葉中鋁離子含量 34
實驗11 阿司匹林片劑中乙酰水楊酸的熒光測定 36
實驗12 苯甲酸、乙酸乙酯的紅外光譜測定 37
實驗13 火焰原子吸收光譜法測定自來水的鈣鎂硬度 39
實驗14 火焰原子吸收光譜法測定黃銅中的銅和鉛 40
實驗15 石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鎘的含量 42
實驗16 石墨爐原子吸收光譜法測定硒補充劑中的硒 44
實驗17 電感耦合等離子原子發(fā)射光譜分析法測定廢水中的鎘、鉻含量 45
實驗18 ICP-AES法測定純鋅試樣中的雜質(zhì)元素 46
實驗19 微波消解-ICP-AES法同時測定火腿中多種微量元素 48
實驗20 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定飲用純凈水中24種金屬元素 49
實驗21 直接電位法測定未知溶液的 pH 51
實驗22 氟離子選擇性電極法測定牙膏中總氟含量 53
實驗23 氯離子選擇性電極對溴離子選擇性系數(shù)的測定 54
實驗24 電位滴定法測定阿司匹林片劑中乙酰水楊酸的含量 56
實驗25 自動電位滴定儀測定弱酸濃度及其解離常數(shù) 57
實驗26 亞鐵氰化物/鐵氰化物氧化還原電對的循環(huán)伏安法研究 59
實驗27 微分脈沖伏安法測定果汁飲料中的維生素C 61
實驗28 陽極溶出伏安法測定水樣中微量鉛和鎘 62
實驗29 庫侖滴定法測定維生素C藥片中的抗壞血酸含量 64
實驗30 混合酸的電導(dǎo)滴定 66
實驗31 氣相色譜法測定正構(gòu)烷烴的組成和含量 68
實驗32 氣相色譜法測定漱口水中百里酚的含量 69
實驗33 高效液相色譜法測定水樣中間硝基苯酚含量 70
實驗34 高效液相色譜法測定槐米中蘆丁的含量 72
實驗35 高效液相色譜法測定頭孢氨芐的含量 73
實驗36 高效液相色譜法測定綠茶飲料中咖啡因和茶堿的含量 75
實驗37 高效液相色譜柱的性能考察及分離度測試 76
實驗38 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析菜籽油的脂肪酸成分 78
實驗39 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對中藥黃芩中黃芩苷的定性和定量分析 80
實驗40 氨基酸的紙色譜鑒別 82
實驗41 黃連藥材的薄層色譜鑒別 83
實驗42 離子色譜法測定自來水中的陰離子 85
實驗43 毛細(xì)管區(qū)帶電泳法分離氧氟沙星對映異構(gòu)體 86
Chapter 1 Fundamentals of Instrumental Analysis Experiments 89
Ⅰ Laboratory Safety 89
Ⅱ Basic Requirements for Instrumental Analysis Experiment 89
Ⅲ Data Processing and Results Expression 90
(Ⅰ)Basic criteria to evaluate analytical methods and results 90
(Ⅱ)Data analysis and result expression 93
Chapter 2 The Structure and Operation of Instruments 94
Ⅰ The Components and Fundamentals of Spectrometers 94
(Ⅰ)722 spectrophotometer 94
(Ⅱ)T9 ultraviolet-visible spectrophotometer 95
(Ⅲ)LS 45 fluorescence spectrophotometer 96
(Ⅳ)FTIR Nicolet iS50 spectrometer 97
(Ⅴ)GGX-810 AAS 98
(Ⅵ)5100 ICP-OES 99
Ⅱ The Components and Fundamentals of Electrochemical Instruments 101
(Ⅰ)pHS-3C pH meter 101
(Ⅱ)KLT-1 universal coulomb meter 102
(Ⅲ)CHI 660E electrochemical workstation 103
(Ⅳ)888 Titrando automatic potentiometric titrator 104
Ⅲ The Components and Fundamentals of Chromatograph 106
(Ⅰ)7820A gas chromatograph 106
(Ⅱ)LC-20AD HPLC 107
(Ⅲ)BECKMAN P/ACE MDQ capillary electrophoresis system 108
(Ⅳ)Metrohm 861 ion chromatograph 109
(Ⅴ)7890B-5977B GC-MSD gas chromatograph-mass spectrometer 110
(Ⅵ)6230 TOF LC/MS 112
Chapter 3 Instrumental Analysis Experiments 114
Exp.1 Spectrophotometric Determination of Iron in Honey with 1,10-Phenanthroline 114
Exp.2 Determination of Nitrite in Food 117
Exp.3 Determination of Anthraquinone and Its Molar Absorptivity by Ultraviolet-Visible Spectroscopy 120
Exp.4 Simultaneous Determination of Chromium and Cobalt by Spectrophotometry 122
Exp.5 Measuring Manganese in Steel by Spectrophotometry with Standard Addition Method 123
Exp.6 Dye Colorimetric Determination of Atropine Sulfate Tablets 125
Exp.7 Determination of Phenol in the Presence of P-chlorophenol by Dual-wavelength UV Spectrometry 128
Exp.8 Quantitative Analysis of Vitamin B2by a Fluorometric Method 130
Exp.9 Determination of O-hydroxybenzoic Acid and M-hydroxybenzoic Acid by Fluorescence Analysis 132
Exp.10 Spectrofluorimetric Determination of Aluminum Ions via Complexation with 8-Hydroxyquinoline 133
Exp.11 Fluorometric Determination of Acetylsalicylic Acid in an Aspirin Tablet 135
Exp.12 Determination of Benzoic Acid and Ethyl Acetate by Infrared Spectroscopy 137
Exp.13 Determination of Water Hardness of Tap Water by Flame Atomic Absorption Spectrometry 139
Exp.14 Determination of Cu and Pb in Brass by Flame Atomic Absorbance Spectroscopy 141
Exp.15 Determination of Cadmium Content in Soil by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry 143
Exp.16 Determination of Selenium in Selenium Supplements by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry 146
Exp.17 Determination of Cd and Cr in Wastewater by ICP-AES 148
Exp.18 Determination of Impurity Elements in Pure Zinc Samples by ICP-AES 149
Exp.19 Simultaneous Determination of Trace Multi-element in Ham by Microwave Digestion-ICP-AES 151
Exp.20 Determination of Metal Elements in Purified Drinking Water by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 153
Exp.21 Determination of pH of an Unknown Sample Using Potentiometry 155
Exp.22 Determination of the Total Fluorine Content in Toothpaste Using Fluoride Ion Selective Electrode 157
Exp.23 Measuring Selectivity Coefficient of Chloride Ion Electrode to Bromine Ion 159
Exp.24 Determination of the Acetylsalicylic Acid in Aspirin Tablet by Potentiometric Titration 162
Exp.25 Determination the Concentration of Weak Acids and Its Dissociation Constants by Automatic Potentiometric Titration 164
Exp.26 Study of Ferrocyanide/Ferricyanide Redox Couple by Cyclic Voltammetry 166
Exp.27 Determination of Vitamin C in Fruit Juice Beverages by Differential Pulse Voltammetry 169
Exp.28 Determination of Trace Lead and Cadmium in Water Samples by Anodic Stripping Voltammetry 171
Exp.29 Determination of Ascorbic Acid in Vitamin C Tablets by Coulometric Titration 173
Exp.30 Conductometric Titration of Mixed Acids 176
Exp.31 Determination of the Composition and Content of n-Alkanes by Gas Chromatography 178
Exp.32 Quantification of Thymol in Mouthwash by Gas Chromatography 180
Exp.33 Determination of m-Nitrophenol Content in Water Samples by High-performance Liquid Chromatography 181
Exp.34 Determination of Rutin in Locust Rice by HPLC 183
Exp.35 Determination of Cephalexin Capsules by HPLC 185
Exp.36 Determination of Caffeine and Theophylline in Green Tea Beverages by HPLC 187
Exp.37 Evaluation of the Performance of HPLC Column and Determination of Resolution 189
Exp.38 Analysis of the Composition of Fatty Acid in Rapeseed Oil by Gas Chromatography-Mass Spectrometry 191
Exp.39 Qualitative and Quantitative Analysis of Baicalin in Radix Scutellariae by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry 194
Exp.40 Paper Chromatography Identification of Amino Acids 197
Exp.41 The Identification of Rhizoma Coptidis by Thin Layer Chromatography 199
Exp.42 Determination of Anions in Tap Water by Ion Chromatography 201
Exp.43 Chiral Separation of Ofloxacin Enantiomer by Capillary Zone Electrophoresis 203
參考文獻 206
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