目錄
“工科基礎(chǔ)化學(xué)實驗系列教材”編寫說明
前言
第1章有機(jī)化學(xué)實驗基本知識 1
1.1有機(jī)化學(xué)實驗課程的教學(xué)目的和要求 1
1.2有機(jī)化學(xué)實驗室規(guī)則 1
1.2.1實驗室基本規(guī)則 1
1.2.2實驗室的安全規(guī)則與防護(hù)要點 2
1.2.3有機(jī)試劑的取用存放規(guī)則 5
附1-1常用易燃易爆、危險品及儲藏條件 6
1.3有機(jī)化學(xué)實驗預(yù)習(xí)、記錄和實驗報告 7
1.3.1實驗預(yù)習(xí)的目的和要求 7
1.3.2實驗記錄與格式的要求 8
1.3.3實驗報告的基本內(nèi)容與要求 9
1.4有機(jī)化學(xué)實驗常用儀器裝置及設(shè)備 12
1.4.1標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器 12
1.4.2單元操作裝置的裝配與拆卸 14
1.4.3玻璃器皿的洗滌與干燥 19
1.4.4實驗室常用小型電器設(shè)備 20
1.5有機(jī)化學(xué)實驗的基本操作技術(shù) 29
1.5.1加熱 29
1.5.2冷卻 30
1.5.3干燥與干燥劑 32
1.6有機(jī)化學(xué)實驗常用文獻(xiàn)及網(wǎng)絡(luò)資源 35
1.6.1常用化學(xué)工具書介紹 35
1.6.2中英文期刊推薦 38
1.6.3常用網(wǎng)絡(luò)資源簡介 41
第2章有機(jī)化合物分離純化技術(shù) 43
2.1液體化合物分離 43
2.1.1常壓蒸餾 43
2.1.2減壓蒸餾 45
2.1.3水蒸氣蒸餾 49
2.1.4恒沸蒸餾 51
2.1.5簡單分餾 53
實驗一減壓蒸餾乙酰乙酸乙酯 54
實驗二苯胺的水蒸氣蒸鎦 56
實驗三甲醇和水的簡單分飽 57
2.2固體化合物分離與純化 58
2.2.1重結(jié)晶 58
2.2.2升華 62
實驗四對氨基苯甲酸粗品的重結(jié)晶 63
2.3 萃取 64
2.3.1萃取原理 65
2.3.2萃取操作技術(shù) 68
2.3.3現(xiàn)代萃取分離技術(shù)簡介 71
實驗五三組分混合物的分離 73
實驗六固-液萃取升華提取咖啡因 75
2.4色譜分離技術(shù) 77
2.4.1薄層色譜 77
2.4.2柱色譜 82
2.4.3紙色譜 83
2.4.4氣相色譜簡介 85
2.4.5高效液相色譜簡介 87
實驗七薄層色譜法分離菠菜色素 90
實驗八柱色譜分離堿性品紅和酸性品紅 92
實驗九紙色譜分離間苯二酚和β-萘酚 94
實驗十去痛片成分的分離 95
第3章有機(jī)化合物物理性質(zhì)測定與結(jié)構(gòu)鑒定 97
3.1有機(jī)化合物物理性質(zhì)測定 97
3.1.1熔點測定原理和技術(shù) 97
實驗十一顯微溶點儀法測定苯甲酸的熔點 103
3.1.2沸點測定原理與技術(shù) 104
實驗十二乙醇的沸點測定 105
3.1.3手性化合物與旋光度測定 106
實驗十三乳酸的旋光度測定 109
3.1.4折射率的測定 110
實驗十四甲醇折射率測定 112
3.2有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)鑒定 113
3.2.1紫外光譜 113
3.2.2紅外光譜 118
3.2.3質(zhì)譜 124
3.2.4核磁共振 129
實驗十五紫外吸收光譜的測繪 134
實驗十六紅外光譜分析 135
附3-1苯丙酮結(jié)構(gòu)的波譜綜合解析 136
第4章有機(jī)化合物性質(zhì)鑒定實驗 139
4.1烴與鹵代烴 139
實驗十七不飽和烴的鑒定 139
實驗十八南代烴的鑒定 141
4.2含氧有機(jī)化合物 142
實驗十九醇、酚、醚的鑒定 142
實驗二十醛、酮的鑒定 146
實驗二十一羧酸及其衍生物的鑒定 148
4.3含氮有機(jī)化合物 150
實驗二十二伯、仲、叔胺的鑒定 150
實驗二十三硝基化合物的鑒定 153
4.4糖類和蛋白質(zhì) 155
實驗二十四糖類的鑒定 155
實驗二十五氨基酸與蛋白質(zhì)的鑒定 158
第5章基本有機(jī)合成實驗 161
5.1烯烴及其衍生物 161
實驗二十六環(huán)己烯的合成 161
附5-1環(huán)己烯的綠色合成 162
實驗二十七E,E-1,4-二苯基-1,3-丁二烯的合成 163
實驗二十八3,6-內(nèi)氧橋-4-環(huán)己烯二甲酸酐的合成 164
5.2鹵代烴及金屬有機(jī)化合物 166
實驗二十九正溴丁烷的合成 166
附5-2微波輻射半微量法合成正溴丁烷 167
實驗三十正丁基鋰的合成 168
附5-3無水無氧操作技術(shù) 169
5.3含氧有機(jī)化合物 172
實驗三十一2-甲基-2-己醇的合成 172
實驗三十二呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成 174
實驗三十三苯乙醚的合成 176
實驗三十四甲基叔丁基醚的合成 178
實驗三十五苯乙酮的合成 179
實驗三十六環(huán)己酮的合成 181
附5-4相轉(zhuǎn)移催化法合成環(huán)己酮 182
實驗三十七安息香的合成 183
實驗三十八吡唆-3-竣酸(煙酸)的合成 184
實驗三十九肉桂酸的合成 185
附5-5半微量法合成肉桂酸 187
實驗四十乙酸乙酯的合成 187
實驗四十一阿司匹林的合成 189
附5-6微波合成阿司匹林 191
實驗四十二對硝基苯甲酸乙酯的合成 191
5.4含氮和含硫有機(jī)化合物 192
實驗四十三乙酰苯胺的合成 192
實驗四十四2-硝基-1,3-苯二酚的合成 194
實驗四十五雙酚S的合成 196
5.5雜環(huán)化合物 197
實驗四十六巴比妥酸和硫代巴比妥酸的合成 197
實驗四十七8-羥基喹啉的合成 199
5.6天然有機(jī)物的提取與分離 201
實驗四十八從橙皮中提取檸檬稀 201
實驗四十九從丁香中提取丁香酚 202
實驗五十從黃連中提取黃連素 204
實驗五十一從煙葉中提取煙堿 205
第6章綜合、設(shè)計及研究性實驗 208
6.1綜合性實驗 208
實驗五十二番茄中番茄紅素的提取與分離 208
實驗五十三對氨基苯磺酰胺的合成 211
實驗五十四固態(tài)無溶劑微波合成抗腫瘤藥物monastrol 213
6.2設(shè)計性實驗 215
6.2.1設(shè)計性實驗的目的和要求 215
6.2.2設(shè)計性實驗的實施要求 215
6.2.3設(shè)計性實驗的設(shè)計方案與實驗報告內(nèi)容 216
實驗五十五己二酸的綠色合成 216
實驗背景:己二酸的合成方法簡介 217
實驗五十六偶氮類染料甲基澄的全合成 218
實驗背景:偶氮類染料的合成實驗原理與實驗條件控制 219
實驗五十七芐基三甲基氯化銨的合成 222
實驗背景:季銨鹽及其在油田化學(xué)處理中的應(yīng)用 222
6.3研究性實驗 223
6.3.1研究性實驗的教學(xué)目的和目標(biāo)要求 223
6.3.2研究性實驗課題的選擇與設(shè)計原則 224
6.3.3研究性實驗的教學(xué)過程 224
實驗五十八表面活性劑的合成與性能 226
實驗五十九羧酸類共聚型綠色阻垢劑的合成與性能 228
實驗六十耐高溫水泥降失水劑的合成與性能評價 230
實驗六十一離子液體輔助仿生催化安息香氧化反應(yīng)的研究 233
參考文獻(xiàn) 237
附錄 238
附錄1有機(jī)化學(xué)中常見的英文縮寫與詞綴 238
附錄2有機(jī)化學(xué)常見的中英文詞匯 239
附錄3常見有機(jī)溶劑的物理性質(zhì) 240
附錄4常見有機(jī)溶劑的溶解度參數(shù)5 241
附錄5常見有機(jī)溶劑的沸點、溶解性及毒性 243
附錄6常用有機(jī)試劑性質(zhì) 246
附錄7常用緩沖溶液的配制方法 252
附錄8實驗室中常用酸堿的相對密度和質(zhì)量分?jǐn)?shù) 255
附錄9常用有機(jī)指示劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)與使用特點 255
附錄10薄層層析及紙層析常用顯色劑配制及顯色方法 259
附錄11常用有機(jī)溶劑純化和干燥方法 262