全書是高等院校食品質(zhì)量與安全專業(yè)的實驗教材，分為基本理論、儀器分析實驗及儀器操作規(guī)程三部分�；纠碚摪ü庾V分析法、電分析化學、色譜分析法、質(zhì)譜、熱分析、流動注射分析和微流控技術7章，涵蓋紫外-可見光譜法、紅外光譜法、分子熒光光譜法、核磁共振光譜法、氣相色譜法、液相色譜法、電位分析法、電解與庫侖分析法、質(zhì)譜法等基本原理、儀器構造及應用范圍等。實驗部分包括13個基礎實驗、16個綜合實驗和15個設計實驗題目。操作規(guī)程部分包括11種常見大型儀器的操作方法。
近年來，隨各種新的儀器、分析方法和分析技術的不斷出現(xiàn)，以光譜分析、電分析化學、色譜分析及其他分析方法為核心的現(xiàn)代儀器分析，已成為解決化學化工、生命科學、醫(yī)學、藥學、材料、環(huán)境及刑偵等領域眾多問題的重要手段。在高校相關專業(yè)開設儀器分析理論及實驗課程，對于學生加深理解儀器分析原理，培養(yǎng)分析和解決問題的能力，形成科學思維和創(chuàng)新精神等都具有不可替代的作用。
儀器分析理論及實驗課在生物、食品、藥學、地理及農(nóng)林科學等非化學專業(yè)已被陸續(xù)列為必修專業(yè)基礎課之一。我校自2013年開始在食品質(zhì)量與安全專業(yè)開設儀器分析理論和實驗課程，為配合該課程的理論和實驗教學，根據(jù)我校儀器設備的客觀條件編寫而成本教材。為了使該教材適應食品質(zhì)量與安全等專業(yè)的需要，便于學生學習，本書簡要介紹了各種儀器分析方法的基本理論、實驗及儀器操作規(guī)程。本書分為三部分，第一部分為基本理論，簡要介紹了儀器的基本原理，儀器構造及定性、定量測定等；實驗集中編寫在第二部分，包括基礎實驗、綜合實驗和設計實驗題目；第三部分為儀器操作規(guī)程，考慮到學時、實驗室條件的限制及學生使用的方便，本書對一些儀器的操作方法進行了簡要介紹。編寫本書旨在使學生通過對儀器分析理論和實驗的學習和實踐，加深其對儀器分析中各方法的原理、儀器構造及適用范圍等的理解，幫助學生提高分析和解決食品或生物相關專業(yè)具體問題的能力，培養(yǎng)其嚴謹?shù)目茖W態(tài)度。
本書編寫分工如下：第一部分由周向軍編寫，第二部分基礎實驗中實驗12和綜合實驗中實驗25由焦成瑾編寫，第二部分綜合實驗中實驗14、15、16由王倩寧編寫，其他部分由高義霞編寫。全書由高義霞統(tǒng)稿。
參加本書編寫的作者都是我校從事儀器分析理論和實驗教學的一線教師和教輔人員。本書由天水師范學院生物工程與技術學院焦成瑾教授審閱，焦成瑾教授對該教材內(nèi)容的修改和補充等提供了許多寶貴的建議和意見，在此深表感謝。
本書的編寫得到天水師范學院“青藍工程人才”項目（編號：TS201406）資助。
由于編者學識水平和實踐有限，書中難免存在錯漏之處，敬請各位專家和讀者批評指正。
編者
2015年10月于天水
高義霞，女，1982年出生。2008年畢業(yè)于西北師范大學生命科學學院，獲理學碩士學位，研究方向為食品化學。現(xiàn)為天水師范學院教師，承擔《儀器分析》、《儀器分析實驗》、《天然藥物化學》、《食品檢驗與分析》、《生物化學》等課程的教學工作。科研方面，主要從事食品膠體改性和應用、天然產(chǎn)物開發(fā)利用、食品快速檢測技術等研究。目前，發(fā)表論文近40篇，2013年獲天水師范學院“青藍”人才工程資助。
第一部分 基本理論
1 緒 論 3
1.1 儀器分析的發(fā)展歷史和趨勢 3
1.2 儀器分析方法的分類 6
1.3 儀器分析方法的評價指標 9
1.4 試樣的采集與處理 11
1.5 儀器分析實驗教學目的、要求 13
1.6 儀器分析實驗數(shù)據(jù)處理 14
2 光譜分析 17
2.1 光譜學導論 17
2.2 紫外-可見分光光度法 18
2.3 紅外吸收光譜法 34
2.4 拉曼光譜法 47
2.5 分子發(fā)光分析法 50
2.6 原子發(fā)射光譜法 59
2.7 原子吸收光譜法 66
2.8 核磁共振光譜法 77
3 電分析化學 86
3.1 電分析化學導論 86
3.2 電位分析法 89
3.3 電導分析法 94
3.4 電解和庫侖分析法 96
4 色譜分析 99
4.1 色譜法導論 99
4.2 氣相色譜法 106
4.3 高效液相色譜法 113
4.4 毛細管電泳 122
4.5 超臨界流體色譜法 129
5 質(zhì)譜分析 133
5.1 基本原理 133
5.2 質(zhì)譜表示方法 134
5.3 質(zhì)譜儀 135
5.4 離子的類型及影響其形成的因素 138
5.5 質(zhì)譜裂解規(guī)律 140
5.6 定性分析 140
5.7 定量分析 142
6 熱分析 143
6.1 熱重分析法 144
6.2 差熱分析法 145
6.3 差示掃描量熱法 146
7 流動注射分析和微流控技術 148
7.1 流動注射分析 148
7.2 微流控技術 149
第二部分 儀器分析實驗
8 基礎實驗 153
實驗1 比色法測定油脂的過氧化值 （參考GB/T 5009.37—2003） 153
實驗2 紫外分光光度法測定飲料中的咖啡因含量 （參考GB/T 5009.139—2003） 155
實驗3 有機化合物的紅外光譜測定與譜圖分析 158
實驗4 多維葡萄糖粉中維生素B2含量的測定（熒光法） 160
實驗5 石墨爐法原子吸收法測定食品中的銅元素含量 （參考GB/T 5009.13—2003） 162
實驗6 直接電位法測定水溶液的pH 164
實驗7 乙酸的電位滴定分析及其解離常數(shù)的測定 167
實驗8 庫侖滴定法測定食品中的砷含量 170
實驗9 外標法測定奶茶中膽固醇的含量 172
實驗10 氣相色譜法測定白酒中的雜質(zhì)醇含量 174
實驗11 液相色譜法測定奶茶、可樂中咖啡因含量 177
實驗12 外標法測定鮮肉類食品中肌苷酸含量 178
實驗13 酚氨咖敏藥片中各組分的核磁共振法定量測定 181
9 綜合實驗 183
實驗14 鄰二氮菲法測定大豆中鐵的含量 183
實驗15 分光光度法同時測定果蔬中維生素C和維生素E的含量 186
實驗16 熒光分光光度法測定獼猴桃中總抗壞血酸含量（參考GB/T 5009.86—2003） 189
實驗17 原子熒光光譜法測定水產(chǎn)品中硒元素含量 191
實驗18 火焰原子吸收分光光度法測定食品中鈣含量（參考GB/T 5009.92—2003） 194
實驗?19 魚類中有害物質(zhì)鉛和鎘含量的測定（參考GB/T 5009.75—2003和
GB/T 5009.15—2003） 197
實驗20 離子選擇性電極法測定飲用水中的氟含量（參考GB/T?7484—1987） 200
實驗21 食品中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定（參考GB/T 5009.20—2003） 204
實驗22 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定維生素E膠囊中維生素E的含量 207
實驗23 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定蘋果的香氣成分 208
實驗24 高效液相色譜法測定畜、禽肉中的土霉素、四環(huán)素和金霉素含量
（參考GB/T 5009.116—2003） 210
實驗25 高效液相色譜法測定山黧豆毒素 ?-N-草酰-L-?, ?-二氨基丙酸 212
實驗26 氨基酸自動分析儀法測定食品中氨基酸的含量
（參考GB/T 5009.124—2003） 214
實驗27 基于羰基價的檢測鑒別地溝油（參考GB/T?5009.37—2003） 218
實驗28 植物油中苯并芘的檢測（參考GB/T 5009.27—2003） 220
實驗29 原料乳及乳制品中三聚氰胺的檢測（參考GB/T 22388—2008） 223
10 自主設計實驗 226
第三部分 儀器操作規(guī)程
11 島津UV-1800型紫外-可見分光光度計操作規(guī)程 229
12 島津UV-2450型紫外-可見分光光度計操作規(guī)程 231
13 RF5301熒光分光光度計操作規(guī)程 235
14 Nicolet iS5型傅里葉變換紅外光譜儀操作規(guī)程 238
15 U3000高效液相色譜儀操作規(guī)程 240
16 Thermo Fisher Trace 1300氣相色譜儀操作規(guī)程 242
17 日立L-8900全自動氨基酸分析儀操作規(guī)程 245
18 ICE3500原子吸收光譜儀標準操作規(guī)程 247
19 ICS-1100型離子色譜儀操作規(guī)程 248
20 Agilent1100高效液相色譜儀操作規(guī)程 251
21 Agilent 7890 A/ 5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程 254
參考文獻 257
附 錄 259
2.2.4 無機化合物的紫外-可見吸收光譜
一些無機化合物也可以產(chǎn)生紫外-可見吸收光譜，其光譜類型包括電荷轉(zhuǎn)移吸收光譜和配位體場吸收光譜。
2.2.4.1 電荷轉(zhuǎn)移吸收光譜
某些同時具有電子供體和電子受體的無機化合物，當受到外來輻射時，電子從供體的外層軌道躍遷到受體軌道時產(chǎn)生的光譜，稱為電荷轉(zhuǎn)移光譜（charge-transfer spectrum），也稱為pd躍遷，其最大吸收波長位置取決于電子供體和電子受體相應軌道間的能量差。從本質(zhì)上講，電荷轉(zhuǎn)移躍遷屬于分子內(nèi)氧化還原反應，因此，必須提供電子供體和電子受體。一般而言，金屬離子是電子受體，配體是電子供體，金屬離子越容易被氧化，或配體越容易被還原，則發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移躍遷所需的能量越小，吸收光譜發(fā)生紅移。電荷轉(zhuǎn)移躍遷屬于“允許”躍遷，因此，其摩爾吸光系數(shù)一般較大，大于104 L·mol－1·cm－1，適合微量金屬離子的鑒定和定量。電荷轉(zhuǎn)移躍遷呈現(xiàn)的光譜lmax及吸收強度與電荷轉(zhuǎn)移的難易程度有關。
在紫外光照射下，許多無機配合物能發(fā)生此類電子轉(zhuǎn)移，產(chǎn)生電荷轉(zhuǎn)移光譜，如
Fe3+-SCN－Fe2+-SCN
由于Fe3+-SCN－吸收某波長的光，SCN－將電子轉(zhuǎn)移給Fe3+，從而形成Fe2+-SCN，為血紅色配合物，在490 nm處有最大光吸收；或者定域在Fe3+軌道上的電荷轉(zhuǎn)移至配位體SCN－的軌道上，產(chǎn)生紫外吸收光譜。
少數(shù)有機化合物，如烷基苯基酮類化合物，苯環(huán)作為電子給體，氧為電子受體，在一定的光輻射下也發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移。電荷轉(zhuǎn)移吸收光譜的吸收強度大，emax>104 L·mol－1·cm－1，利用此特點可定量分析該類化合物。
……
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